分析测试百科

标题: 【讨论帖】做三苯时正己烷对苯峰的干扰 [打印本页]

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 20:55 标题: 【讨论帖】做三苯时正己烷对苯峰的干扰

发现做三苯时候苯峰被干扰的问题，特发一帖，与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯，如下图一：

图片附件: 2015010917172183.png (2015-3-9 20:55, 70.79 KB) / 该附件被下载次数 10
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29742

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:31

一开始以为是二硫化碳被污染，本人遂再开一瓶，进样后发现仍然有苯峰，如下图二：

图片附件: 2015010917181328.png (2015-3-9 21:31, 74.02 KB) / 该附件被下载次数 13
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29743

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:31

为再次确定结果，正好手头GCMS空闲，上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子，所以我得出的结论为，二硫化碳未被污染，而是GC问题。立即动手，更换耗材，老化柱子，老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来，让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候，悲剧出现了，苯峰没有被完全消除！如下图三：

图片附件: 2015010917182598.png (2015-3-9 21:31, 73.68 KB) / 该附件被下载次数 12
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29744

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:32

今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单，所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子，在另外一台GC上老化后直接上曲线走样，在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了，我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS，MS的灵敏度总不会低于FID吧？在思考的时候，样品走到1ppm浓度的三苯标液上，我发现苯峰分叉了！如下图四，图五：

图片附件: 2015010917184565.png (2015-3-9 21:32, 79.52 KB) / 该附件被下载次数 11
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29745

图片附件: 2015010917185305.jpg (2015-3-9 21:32, 32.58 KB) / 该附件被下载次数 7
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29746

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:33

证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯，是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质！
突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过，正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下，早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷！立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan，如下图六：

图片附件: 2015010917185937.png (2015-3-9 21:33, 85.88 KB) / 该附件被下载次数 9
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=29747

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:34

正己烷 57 43 的离子果然在！终于发现问题所在了！
各位，要小心正己烷冒充苯啊！
刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面，这的确是我没想到的地方，找个空闲时间进一针正己烷试试，谢谢各位老师提醒！
刚刚我用相同的条件进了一针正己烷，出峰时间在二硫化碳后面一点！看来还是我考虑得不周到！

作者: mybioon 时间: 2015-3-9 21:35

我都没放洗针的溶剂当然绝不会有这种问题。

作者: kewanqi2011 时间: 2015-3-9 21:35

楼主有心了
不过我发现有可疑点： DBWAX柱正己烷非极性沸点又比苯低，应该是在苯峰之前的，你这图貌似在苯峰之后！这两者应该很容易分开的。连毛细柱都分不开正己烷与苯？

作者: kewanqi2011 时间: 2015-3-9 21:36

强极性柱正己烷出峰非常早甚至在二硫化碳之前；苯峰在二硫化碳之后！
看来楼主还是太早下结论啦！

作者: vcve 时间: 2015-3-9 21:41

用丙酮洗针吧，会不会不出现这种情况。

作者: yapuyapu 时间: 2015-3-9 21:41

实验为准，可以实验重现一下。

作者: uaubc 时间: 2015-3-9 21:42

楼上说的才是对的，楼主再实验下吧，这么好得仪器，别定性都弄不对呀

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:43

楼主有心了
不过我发现有可疑点： DBWAX柱正己烷非极性沸点又比苯低，应该是在苯峰之前的，你这图貌似在苯峰之后！这两者应该很容易分开的。连毛细柱都分不开正己烷与苯？

===================================================================

可能是我的升温条件的问题，我直接60度开始升温的，一开始没想到要去分正己烷跟苯。

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:44

强极性柱正己烷出峰非常早甚至在二硫化碳之前；苯峰在二硫化碳之后！
看来楼主还是太早下结论啦！

================================================

您说的有道理，我等会进针正己烷标液测试一下！多谢提醒！

作者: chengjie79 时间: 2015-3-9 21:44

涨姿势了，原来如此啊，为解决实际操作中的问题又提供了借鉴，拜谢！

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:45

QUOTE:

原帖由 chengjie79 于 2015-3-9 21:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
涨姿势了，原来如此啊，为解决实际操作中的问题又提供了借鉴，拜谢！

额事实证明我结论下得太早了！我刚刚进了一针正己烷，发现保留时间不对！

作者: ha111 时间: 2015-3-9 21:45

QUOTE:

原帖由 昙花花花 于 2015-3-9 21:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

额事实证明我结论下得太早了！我刚刚进了一针正己烷，发现保留时间不对！

我用的是 HP-INNOWAX柱正庚烷都是二硫化碳之前呢

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:46

QUOTE:

原帖由 ha111 于 2015-3-9 21:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我用的是 HP-INNOWAX柱正庚烷都是二硫化碳之前呢

我直接60度开始走的。直接升温了，没有考虑到分离的问题。
可能是条件不一样吧，我这边走出来是紧贴着二硫化碳的

作者: ha111 时间: 2015-3-9 21:46

QUOTE:

原帖由 昙花花花 于 2015-3-9 21:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我直接60度开始走的。直接升温了，没有考虑到分离的问题。
可能是条件不一样吧，我这边走出来是紧贴着二硫化碳的

你的正己烷在二硫化碳之前吧？

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:47

QUOTE:

原帖由 ha111 于 2015-3-9 21:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你的正己烷在二硫化碳之前吧？

之后一点点

作者: quiqui008 时间: 2015-3-9 21:50

我们做三苯时，都直接拿正己烷当内标的，WAX极性柱，不会干扰到苯，相差很远

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:52

QUOTE:

原帖由 quiqui008 于 2015-3-9 21:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们做三苯时，都直接拿正己烷当内标的，WAX极性柱，不会干扰到苯，相差很远

恩我们一般就用-5的柱子做三苯，wax只是要分对间的时候才会用。

作者: ha111 时间: 2015-3-9 21:52

QUOTE:

原帖由 昙花花花 于 2015-3-9 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

恩我们一般就用-5的柱子做三苯，wax只是要分对间的时候才会用。

正己烷，三苯我经常做的所以比较熟啦，在极性柱，非极性柱都试过的.
非极性柱顺序是二硫化碳正己烷苯
HP-INNOWAX 正己烷二硫化碳苯
要是有人提出极性柱正己烷与二硫化碳分不开我倒是相信（论坛有人提出过的），如果极性柱正己烷与苯分不开就不信了

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:55

QUOTE:

原帖由 ha111 于 2015-3-9 21:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

正己烷，三苯我经常做的所以比较熟啦，在极性柱，非极性柱都试过的.
非极性柱顺序是二硫化碳正己烷苯
HP-INNOWAX 正己烷二硫化碳苯
要是有人提出极性柱正己烷与二硫化碳分不开我倒是相信（论坛有人提出过的），如果极性 ...

恩是的，您说的是对的！我这边做出来的确跟苯峰保留时间差很远，我这边还要继续找下原因！谢谢！

作者: ladyhuahua 时间: 2015-3-9 21:56

看完这个我也无语了，还用的质谱仪，说明这帖子编辑也完全是个外行，或者太浮躁，根本没看清楚....
正己烷跟苯都分不清？？？？保留时间隔了很远了。
用DB-WAX的话，苯跟甲醇很难分开完全跟二硫化碳也分离不太好。

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:56

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2015-3-9 21:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看完这个我也无语了，还用的质谱仪，说明这帖子编辑也完全是个外行，或者太浮躁，根本没看清楚....
正己烷跟苯都分不清？？？？保留时间隔了很远了。
用DB-WAX的话，苯跟甲醇很难分开完全跟二硫化碳也分离不太好。 ...

您批评的是，来论坛不就是学习的嘛！的确有些结论不对，我自己也有发现，毕竟接触气相不是很久，以前很少用正己烷，所以有很多问题，望老师见谅！
WAX的柱子苯的确跟甲醇很难分，甲醇峰的拖尾会影响苯峰的定量，不过二硫化碳跟苯还好，如果您说的是二硫化碳跟甲醛的话就不大清楚了，没一起走过。
希望您能多提意见，谢谢!

作者: ladyhuahua 时间: 2015-3-9 21:57

wax分离苯和正己烷很容易，且相差远。

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 21:58

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2015-3-9 21:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
wax分离苯和正己烷很容易，且相差远。

是的，是我经验不足。已经补充说明了，原因还在进一步查找

作者: ha111 时间: 2015-3-9 21:58

既然楼主用的GC和GCMS都是岛津的，大可以把你的DBWAX柱子拆到你的GCMS上，按照GC上的色谱条件跑一次scan，这样才有重现性啊！

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 22:00

QUOTE:

原帖由 ha111 于 2015-3-9 21:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
既然楼主用的GC和GCMS都是岛津的，大可以把你的DBWAX柱子拆到你的GCMS上，按照GC上的色谱条件跑一次scan，这样才有重现性啊！

您说得很对，但是有时候实际情况不允许，没有那么多空余的时间，GC-MS换柱子比较麻烦。GC-MS上用的也是-5的柱子，我的第一台GC也是05的柱子，我可以用-5柱子的条件再走一遍看看重现性。谢谢您的提醒！

作者: ha111 时间: 2015-3-9 22:00

QUOTE:

原帖由 昙花花花 于 2015-3-9 22:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

您说得很对，但是有时候实际情况不允许，没有那么多空余的时间，GC-MS换柱子比较麻烦。GC-MS上用的也是-5的柱子，我的第一台GC也是05的柱子，我可以用-5柱子的条件再走一遍看看重现性。谢谢您的提醒！ ...

其实，我想表述的观点是：既然楼主你怀疑的是色谱柱被污染而产生的污染，那么你就实实际际的用这根柱子跑一次scan。GC-MS换柱子其实没多麻烦，如果你们的GC-MS是长时间开着的话，可能比较麻烦，但只要能有一天空余的时间，把机子排真空换柱子，再抽上1小时真空做个scan，再重新换上原来的柱子，时间还是能在一天内完成的！

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 22:01

QUOTE:

原帖由 ha111 于 2015-3-9 22:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

其实，我想表述的观点是：既然楼主你怀疑的是色谱柱被污染而产生的污染，那么你就实实际际的用这根柱子跑一次scan。GC-MS换柱子其实没多麻烦，如果你们的GC-MS是长时间开着的话，可能比较麻烦，但只要能有一天空余的时间，把机子 ...

我可能没有表达得很清楚，并不是怀疑色谱柱被污染了，而是怀疑溶剂被污染了。谢谢您的耐心提醒！十分感谢！

作者: ladyhuahua 时间: 2015-3-9 22:01

QUOTE:

原帖由 昙花花花 于 2015-3-9 22:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我可能没有表达得很清楚，并不是怀疑色谱柱被污染了，而是怀疑溶剂被污染了。谢谢您的耐心提醒！十分感谢！

没事，这篇文章写得很好，思路不错，解决了问题，赞，谢分享。

作者: avi317 时间: 2015-3-9 22:02

刚刚进入色谱，操作的过程中还确实没怎么在意这个，色谱纯配置的基本上没发觉出有其他的杂峰。只是在做甲醇的时候，水中的杂质出现的峰会让甲醇的峰的时间出现变化

作者: redbutterfly 时间: 2015-3-9 22:02

怎么没考虑换内标呢？正庚烷或者正戊烷！！

作者: utt0989 时间: 2015-3-9 22:02

有点问题，看来楼主还是太早下结论

作者: 周伯通pp 时间: 2015-3-9 22:03

我们做三苯时，都直接拿正己烷当内标的，WAX极性柱，不会干扰到苯，相差很远

----------------------------------------------------------------------------------------

我们做苯系物用正己烷做溶剂的，那请问你们的溶剂是什么

作者: yyaxw84 时间: 2015-3-9 22:04

QUOTE:

原帖由 周伯通pp 于 2015-3-9 22:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们做三苯时，都直接拿正己烷当内标的，WAX极性柱，不会干扰到苯，相差很远

----------------------------------------------------------------------------------------

我们做苯系物用正己烷做溶剂的，那请问你们的溶剂 ...

乙酸乙酯

作者: jiushikeshui371 时间: 2015-3-9 22:05

我们仪器是岛津2010，至少软件看起一样，我们做苯系物一般都不用DBWAX，都是HP-FFAP柱就可以把3个二甲苯分开，可以用这根柱子试一试

作者: jiushikeshui371 时间: 2015-3-9 22:05

您说得很对，但是有时候实际情况不允许，没有那么多空余的时间，GC-MS换柱子比较麻烦。GC-MS上用的也是-5的柱子，我的第一台GC也是05的柱子，我可以用-5柱子的条件再走一遍看看重现性。谢谢您的提醒！

===========================================================

岛津GC检测器口和GCMS检测器口不一样，小心石墨锥被压力压死，不好取

作者: prettygirl@ 时间: 2015-3-9 22:06

QUOTE:

原帖由 jiushikeshui371 于 2015-3-9 22:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您说得很对，但是有时候实际情况不允许，没有那么多空余的时间，GC-MS换柱子比较麻烦。GC-MS上用的也是-5的柱子，我的第一台GC也是05的柱子，我可以用-5柱子的条件再走一遍看看重现性。谢谢您的提醒！

======================== ...

对的石墨压环也不同。

作者: october7 时间: 2015-3-9 22:08

极性柱，三者出峰应该是正己烷-二硫化碳-苯。这两个不会干扰到的。

作者: tewank 时间: 2015-3-9 22:09

很容易的分的，wax,db-1柱，都很容易分的。

作者: 昙花花花 时间: 2015-3-9 22:09

看完这个我也无语了，还用的质谱仪，说明这帖子编辑也完全是个外行，或者太浮躁，根本没看清楚....
正己烷跟苯都分不清？？？？保留时间隔了很远了。
用DB-WAX的话，苯跟甲醇很难分开完全跟二硫化碳也分离不太好。

===========================================================================================================

您批评的是，来论坛不就是学习的嘛！的确有些结论不对，我自己也有发现，毕竟接触气相不是很久，以前很少用正己烷，所以有很多问题，望老师见谅！
WAX的柱子苯的确跟甲醇很难分，甲醇峰的拖尾会影响苯峰的定量，不过二硫化碳跟苯还好，如果您说的是二硫化碳跟甲醛的话就不大清楚了，没一起走过。
希望您能多提意见，谢谢!

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)