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标题: 如何做加样回收率试验 [打印本页]

作者: xiaochaocheng 时间: 2011-2-27 12:42 标题: 如何做加样回收率试验

我方法中样品是这样处理的
含量测定：蒙花苷
取本品装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约7.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声（40KHz，250W）提取30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。（7.5克样品中约含有蒙花苷1.5毫克）
加样回收率如何做啊？
1）。取约3.75克样品，加入0.75毫克标准品，可是标准品品太少，称量误差太大
2）。取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，这样行吗？
请教有没有那位遇到过同样的情况，你们又是如何处理的，十分感谢!

作者: shengfengyu 时间: 2011-2-27 16:22

取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，

挺合理的

作者: xiaochaocheng 时间: 2011-2-27 18:18 标题: 回复 #2 shengfengyu 的帖子

我想95毫升应该是这样移液的，50毫升+25毫升+20毫升，
这样误差会不会也很大啊？！

作者: 命运--ses 时间: 2011-2-27 20:03

可以选择2）。取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作。

作者: chenbb116 时间: 2011-2-27 20:23

就用第二个方法，以前做过类似的

作者: xiaochaocheng 时间: 2011-2-28 07:39

多谢各位热心解答！

作者: yalefield 时间: 2011-2-28 09:20

QUOTE:

原帖由 shengfengyu 于 2011-2-27 16:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
取约3.75克样品，加入标准品溶液5毫升（约150微克每毫升），再加入95毫升甲醇，然后按照方法操作，

挺合理的

确实，其实就是加入已知量的标准品即可哈！无所谓以什么形式加入了。lz这招其实挺聪明的哈！

作者: nanopony 时间: 2011-2-28 09:21

用标准品储备液的办法好一点。

作者: Geochimica 时间: 2011-2-28 14:36

我觉得第二种可以

作者: shengfengyu 时间: 2011-2-28 14:37

QUOTE:

原帖由 xiaochaocheng 于 2011-2-27 18:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想95毫升应该是这样移液的，50毫升+25毫升+20毫升，
这样误差会不会也很大啊？！

取标准溶液10ml到200ml容量瓶里定容，再加到样品里100ml，应该准点。
其实你都做做，结果应该没什么影响，你想想100ml如果相差几滴，连百分之零点几都不到啊

作者: lomon 时间: 2016-10-28 14:51 标题: 关于加样回收实验

我做的是葡萄糖的含量测定：
样品处理方法是，取2.5g样到50 mL离心管，加入水超声，乙腈定容到50，离心。取上清液1稀释2倍，上机。样品葡萄糖浓度测得4.464mg/ml
加样回收想做样品含量的1倍，我的做法是取2.5g样，加入标准液2mL（浓度是100mg/ml），加水超声，乙腈定容到50，取上清液1稀释4倍，上机。测得葡萄糖含量是8.388mg/ml
我算出来的回收率很低不到50%，请问理论加入量怎么算的，还有我这样做加样回收是不是正确的？

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