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标题: 【转载】【求助】XRF检测氯溴含量的问题 [打印本页]

作者: 夜蓝星 时间: 2015-3-11 22:16 标题: 【转载】【求助】XRF检测氯溴含量的问题

各位大虾，请问有没有人用XRF检测样品中氯和溴的含量？目前欧 ROHS盟等都在提氯和溴的含量控制指标了。岛津公司最近推出了氯检测的标准曲线，含5个标准点，看了他们提供的数据还不错。日本电子XRF好象仅有两个标准点，不知道其他公司的仪器这方面的情况怎么样？知道的大虾出来讨论一下。谢谢。

作者: 大学习 时间: 2015-3-11 22:17

没人回答！

作者: 坚持2011 时间: 2015-3-11 22:17

用XRF测什么样品中的氯溴？含量大概多少？是否压样做？如果是压样，且含量比较低，氯溴只能看第一次测量的结果。

作者: 小猫 时间: 2015-3-11 22:18

x荧光测定氯，会越测越高。这个问题据本人搜索文献，至今原因还未找到。在世界范围还是个难题。

作者: 红旗渠 时间: 2015-3-11 22:18

牛津仪器有款仪器LAB3500可检测塑料中的Cl和Br.

作者: 但是 时间: 2015-3-11 22:19

不知道不知道

作者: 小黄 时间: 2015-3-11 22:20

LZ不厚道,既然你要提出这个问题,那么我就跟你说说.其实现在很多大厂都要求无卤素,而F在电子行业出现的几率是很少的,碘I也不太可能,即使有,XRF都可以测试出来,砹Ar稀有元素更少.所以所谓的无卤素,实际上就是测试Br,Cl,XRF测试Br,都测试的很好,那么测试Cl元素就要看个家的本领.实际上Si-PIN检测器测试Cl元素,精度是达不到的,比如欧盟标准片BCR681里面有92ppm的Cl,用Si-PIN的检测器的仪器测试,一点能谱都没有,更别说读数了.
所以剩下不多的XRF中剩下SHIMADZU和JEOL,其实测试好坏,不能因为标准块多少就能判定出谁家的测试准确,我那四个不含的标准块和一个含有的,也叫5个标准块,而实际上相当于2个标准块.而且JEOL的标准块只有2块,你那么清楚??
我个人认为测试怎么样,要看测试结果及稳定性,比如拿一个已知的样品,比如LC测试Cl含量为1000的,用2种仪器同时测试几次,谁测试的结果接近,并且数据稳定谁的就好,光从标准块来说事,那没用的,标准块一找就是一大堆.PVC的东西太多了,别说5个,随便都可以找一大堆.

作者: 熊猫 时间: 2015-3-11 22:20

不抽真空肯定测不好Cl元素

作者: longquan 时间: 2015-3-11 22:21

用XRF测卤素，呵呵，可以出数据，但数据是否可信，我实话实说，做为销售，我心里没底。测卤素，最好还是用IC吧。

作者: ayanyang 时间: 2015-3-11 22:21 标题: 回复 #1 夜蓝星的帖子

岛津的EDX-720现在完全可以做Cl和Br的测试，而且是在大气中，如果你有这方面的需要可以到我们实验室实际测样品考察！实际的考察是最好的证明！

作者: 龙泉 时间: 2015-3-11 22:22

你所说的是无鹵素測試
　　元素周期表中的第ⅦB族元素包括氟（F）,氯(Cl), 溴（Br）,碘（I）,砹（At ）,合称卤素。其中砹（At ）为放射性元素，在产品中几乎不存在，前四种元素在产品中特别是在聚合物材料中以有机化合物形式存在。I应用范围很广但是在电子行业不会用到，F原子量较轻一般提出单独测量，所以在电子行业中无卤素的测量一般为Cl，Br。国际电工委员会关于“无卤素”的定义（没有进行很定性的规定，因为关于Br的含量与RoHS的规定有点冲突，现在主要还是以RoHS的为准）
　　　 IEC 61249-2-21 : 2003
物质允许界限（重量）
溴化合物 Bromine (Br)    900 ppm (0.09%)
氯化合物 Chlorine (Cl)    900 ppm (0.09%)
总含量：
氯化合物 Chlorine (Cl) +
溴化合物 Bromine (Br) 1500ppm (0.15%)
　　无卤素材料中的氯(Cl)，其周期表中的原子序为17，是属于轻元素，因此，在XRF的分析应用上有一定的难度。其一，在大气条件下，Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低，Cl的强度约相较于真空中强度少50%，如下图，并且其二，Cl的X光图谱波谱旁会有空气中微量Ar元素的干扰，所以一般应用上若欲测量低浓度的氯(Cl)，一般以XRF配合真空帮浦系统来量测氯(Cl)较为理想。其中日本电子、日本精工、天瑞的产品一般都在在真空的环境下完成。
　　在此中日本島津的，EDX-720可以實現在大氣下测试Cl，因为其中两个因素：
　㈠、在测Cl时Ph（铑）靶对Cl的影响(采用铝滤光片）
　　　
　㈡、高分辨率　大气下没有Ar的干扰
各位如果有幸可以看看岛津的测试图。
　　注：抽真空与不抽真空的区别：时间上的影响，不抽真空是速度是抽真空的4倍以上。功能体现筛选分析高效，快速，方便的特点。

作者: 小黄 时间: 2015-3-11 22:22

这个帖子废了,全部是岛津的广告了,
其实仪器厂商不单要业务上做足宣传,技术服务上也要到位大家才行.
关于你们这么多人说的问题.大多数都说别人的差自己的如何好.
你怎么知道别人的都要抽真空?我可以肯定的告诉你,现在我还没发现那家仪器测试Cl要抽真空的,日本电子JEOL的可以10ppm在大气环境下,不需要添加配置任何硬件费用.
通常在实验室里看的仪器,什么都准备好了,测试效果很多都在忽悠评估者.
所以这里我建议大家可以要求仪器厂商带你们去他们已经购买的客户现场看仪器.只有这样你才能看到真正的仪器性能.在进行各家的比较.

作者: 小猫 时间: 2015-3-11 22:23 标题: 回复 #1 夜蓝星的帖子

日本理学的可以,N S Cl Br.关于污染的问题,压完饼马上装入纸袋,放入干燥器.测的时候手动放样,一个一放

作者: momom 时间: 2015-3-11 22:23

您好!
我们是全球最大的X射线荧光光谱仪生产商,有任何需要都可以联系我们的.性价比是最高的.13129557999 杨生

作者: nsdm 时间: 2015-3-11 22:24

全部是广告了，作仪器销售的大大们能不能少发点广告。
能量的我们接触过不太清楚，但是波长色散的我知道一点点，就像前面说的一样氯只能测量一次，之后会越测越高，原因不详众说纷纭。如果含量太低就不太容易测

作者: jom 时间: 2015-3-11 22:24

大气环境10ppmCl，太不可思议了。
就算是其他元素，10ppm也不是万无一失的。

作者: jkh123 时间: 2015-3-11 22:25 标题: 回复 #7 小黄的帖子

呵呵你这里好像有为SHIMADZU和JEOL做广告的嫌疑哦！最近富士康华南检测中心为了无卤测试专门评估了市场上各家仪器，具体哪家最好我就不说啦，大家想知道的话可以去打听下

作者: 夜蓝星 时间: 2015-3-11 22:26 标题: 回复 #3 坚持2011 的帖子

非常感谢大家的回帖！实在不好意思，最近工作很忙，很久没来突然发现很多热心人回帖！
先回答你的问题：我们是用在pcb基材的无卤素测试上，含量大概几百个ppm 左右，样品不会处理，直接检测！

作者: 夜蓝星 时间: 2015-3-11 22:27 标题: 回复 #7 小黄的帖子

对于上面你质疑的标准块的问题，我可以告诉你，我们在工作中就是要买这台仪器所以各方面都调研过，我就是能清楚，呵呵！另外标准块不是那么好找的老兄。

作者: ayanyang 时间: 2015-3-11 22:27

我们用的就是帕纳科的荧光仪啊，
  可以测出来卤素的含量，可现在还没有其他仪器测量含量，
  也就不晓得准确度，我们是测PPS(聚苯硫醚）中的卤素。
  不知道那位大侠可以帮忙说下关于PPS中氯含量的检测方法。

作者: ay123 时间: 2015-3-11 22:28

塑料中的卤素测量主要是阻燃剂中的PBB和PBDE测量,经氧弹燃烧前处理后以离子色谱仪测量为宜.

作者: a456 时间: 2015-3-11 22:28

岛津的EDX-720现在完全可以做Cl和Br的测试，而且是在大气中，如果你有这方面的需要可以到我们实验室实际测样品考察！实际的考察是最好的证明！
您好！，你们实验室岛津的EDX-720能在大气下测试 Cl和Brma
请问你们实验室是哪单位？

作者: 小猫 时间: 2015-3-11 22:29

Cl,S可以到几十PPM.

作者: small2011 时间: 2015-3-11 22:29

我去过Foxconn做过Cl的仪器测试，能测试的都不需要抽真空，测试标样效果还行

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-11 22:30

我们正想买一台XRF来应对无卤指令。看到广告说，SHIMADZU有一台新机GP型号在今年2月份上市，最大卖点是可以测试Cl至几十ppm。应该还比较少用户吧！真想听听用户的感受而不是一味厂商的倡导。谢谢了！

作者: 熊猫 时间: 2015-3-11 22:30 标题: 回复 #1 夜蓝星的帖子

据说美国热电公司的，可以自己建立工作曲线

作者: 小熊猫 时间: 2015-3-11 22:31

Cl检测大气下10ppm,CUI的吧.

作者: 小黄 时间: 2015-3-11 22:31

德国斯派克的XEPOS 的充氦模式下，可以的

作者: 小黄 时间: 2015-3-11 22:32

德国斯派克的XEPOS 的充氦模式下，可以做氯素的测定，有需要可联系13819870227，王

作者: 小红 时间: 2015-3-11 22:32

现在纯粹是广告贴了！！！
另外，荧光5个点建立曲线确实少了点。

作者: 龙泉 时间: 2015-3-11 22:33

请问使用过岛津720的大侠们，TiEsc会影响到Clka么？据我了解影响ClKa有Agll，Bima，以及氩气的主峰~

作者: tomm 时间: 2015-3-11 22:33

这个检测没问题的我是光谱仪厂家

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