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标题: 分离化药的杂质，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟 [打印本页]

作者: 创新 时间: 2011-3-11 16:28 标题: 分离化药的杂质，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟

我现在在分离一个化药的杂质，该杂质HPLC分析，在主峰之前，两者出峰时间相差不到1秒钟，我想通过制备液相分的该杂质。我利用流动相和HPLC相同、流速根据1*（制备柱直径/分析柱直径）2（平方）计算出制备液相的流速，走得梯度时间和HPLC相同，检测波长和HPLC相同。可该杂质就是分离不出来，特来寻求你的帮助，学生不胜感激。盼回复！谢谢

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-3-11 16:32 编辑 ]

作者: aasle 时间: 2011-3-11 17:00

首先没有分出来，制备液相是很难分出的，就算是分出来浓度是很小的啊，试试用不同的柱子和流动想的组成及比例试试吧

作者: fence-straddler 时间: 2011-3-11 18:33 标题: 回复 #1 创新的帖子

“两者出峰时间相差不到1秒钟”？是分开后相差1s还是没分开呀？分离度多大？
上制备色谱前，应用相同填料的柱子在分析色谱上摸好方法，分析色谱上的分离度至少应该达到1.5，否则上制备没意义。做制备收集的时候要适当“掐头”，如果峰后面也可能有杂质还要“去尾”。
先在分析色谱上把分离条件摸好，磨刀不误砍柴工

作者: jeirf3uwd 时间: 2011-3-12 12:17

性质相差太小了，最好先调整HPLC流动相条件，再试试制备的HPLC，如果吧保留时间差达到0。5min以上分离效果很好的

作者: fjdlgldg 时间: 2011-3-12 12:17

光调流速肯定不行的。需要调整流动相比例或者PH等方法将杂质和样品完全分开。

作者: DragonsABC 时间: 2011-3-14 09:50

你的梯度肯定要变，还有也可以换换流动相，乙腈可以换换甲醇什么的，要杂质的话可以在制备峰上切点前面的

作者: 感悟人生 时间: 2011-3-14 09:51 标题: 回复 #1 创新的帖子

直接调节流动相中有机相的比例可能效果更好

作者: luxw 时间: 2011-4-6 16:18

如果分析柱的分离都很困难的话，制备就更危险了，建议还是调节方法先能有明显的分离！

作者: naren4545 时间: 2011-4-7 18:33

还是调节方法, 不然你的收率就太低了，纯度都有可能影响！

作者: shdxsd 时间: 2011-8-30 21:34

你得在分析柱上把主峰和杂质的分离的比较好才行，等你上制备肯定会过载，杂质就包在主峰里了，你先选择好合适的分离条件，包括填料，PH，缓冲盐等等，这些工作你都得在上制备之前在分析上解决，得到比较好的分离度在考虑上制备过载吧，希望能帮到你

作者: herozxq 时间: 2017-3-7 15:44 标题: 回复 #10 shdxsd 的帖子

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