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标题: 原子荧光测无机砷时点不着火是什么原因啊？求高人指点！ [打印本页]

作者: 玉玲珑9316 时间: 2011-3-18 09:03 标题: 原子荧光测无机砷时点不着火是什么原因啊？求高人指点！

做小麦粉中的无机砷时，进空白时峰出的很漂亮，一到进样品时，峰上不去就一下掉下来了，点火就灭了，然后再点火，进样品时又灭，现在载气屏蔽气大小调试过了，硼氢化钾载液的浓度也都调试过了，都没有用。给厂家打电话说他们也没有出现过这种情况，用的是北京东西分析仪器有限公司AF-7500型原子荧光光度计，按照GB/T5009.11做的，现在困惑的很，求高人指点下迷津吧！

作者: MNOD 时间: 2011-3-19 10:35

AF-7500型原子荧光光度计用户帮楼主诊断一下问题出在哪？
不知道这个型号的仪器跟别的是不是有区别呀？？
所谓的点火是怎么个意思呀？？详细说明一下！

按照国标的处理方法，样品溶液的酸度是比较高的
可能在测定过程中产生大量的气泡，气液分离器分离不完全，进入到原子化器
不知道楼主是否存在这样的问题？？

作者: nanopony 时间: 2011-3-19 10:35

会不会反应大量的水汽进去原子化器，造成荧光淬灭了，

作者: MNOD 时间: 2011-3-19 10:36

QUOTE:

原帖由 nanopony 于 2011-3-19 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会不会反应大量的水汽进去原子化器，造成荧光淬灭了，

有道理，有这种可能！！

作者: bing0421gs 时间: 2011-3-19 10:36

"会不会反应大量的水汽进去原子化器，造成荧光淬灭了"同意这种看法

作者: MNOD 时间: 2011-3-21 14:38

QUOTE:

原帖由 nanopony 于 2011-3-19 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会不会反应大量的水汽进去原子化器，造成荧光淬灭了，

能不能解释一下为什么会有大量水汽进入原子化器呢？
如何解决问题呢？

作者: tang1986gdfs 时间: 2011-3-21 14:39

反应太剧烈，导致气液分离器没分开所致吧！

作者: wyznanhang 时间: 2011-3-21 14:39

气液分离器排废管是否老化，导致排废不畅，从而导致水汽进入原子化器，使得荧光淬灭~

作者: 玉玲珑9316 时间: 2011-3-30 17:06 标题: 回复 #2 MNOD 的帖子

确实是在测定过程中产生大量的气泡，我也是怀疑气液分离不完全，不过我现在不知道该怎么解决啊？后来我先做了小麦粉中的汞，做的也很好，可是这个无机砷一只解决不了，求解啊！！

作者: 玉玲珑9316 时间: 2011-3-30 17:07 标题: 回复 #3 nanopony 的帖子

确实是在测定过程中产生大量的气泡，我也是怀疑气液分离不完全，不过我现在不知道该怎么解决啊？后来我先做了小麦粉中的汞，做的也很好，可是这个无机砷一只解决不了，求解啊！！

作者: liuzhangwee 时间: 2011-3-30 20:00

我的感觉就是无机砷处理方法导致样品溶液的酸度比较大
和还原剂反应非常剧烈，造成这样的结果！

作者: qiuyf-2007 时间: 2011-3-30 20:00

我觉得溶液酸度大是一方面，还是就是样品里面的有机物比较多有关，按照国标加了消泡剂效果不错啊。

作者: sd71469190 时间: 2011-3-31 09:42

直接打电话问公司

作者: sacred 时间: 2011-3-31 13:49

样品里面是不是没有加消泡剂啊，加几滴消泡剂就可以了。

作者: yinge 时间: 2011-3-31 13:49

可能是消解不完全,有机物高造成的.

作者: njyyyil 时间: 2011-3-31 17:54

QUOTE:

原帖由 玉玲珑9316 于 2011-3-18 09:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
做小麦粉中的无机砷时，进空白时峰出的很漂亮，一到进样品时，峰上不去就一下掉下来了，点火就灭了，然后再点火，进样品时又灭，现在载气屏蔽气大小调试过了，硼氢化钾载液的浓度也都调试过了，都没有用。给厂家打电话说他们也没有出现 ...

楼主在提取液中加几滴正辛醇会好些。

作者: 玉玲珑9316 时间: 2011-4-15 13:51 标题: 回复 #12 qiuyf-2007 的帖子

我以前加过正辛醇，不溶，并且味道大的很，以前做原子荧光的同事说没有泡泡就不用加，之前做过几批没有加，结果也很好，以后就没有再加，以后再做砷的时候我再加几滴试一下。谢谢了哈

作者: 玉玲珑9316 时间: 2011-4-15 13:54 标题: 回复 #15 yinge 的帖子

极有可能，因为我图省事是放在水浴锅里面一晚上，也没有摇动过，极有可能是消解不完全，再加上过滤的时候或多或少带进去点，谢谢哈，下次做的时候注意下。

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