分析测试百科

标题: XRD 数据分析讨论 [打印本页]

作者: ice 时间: 2011-3-22 17:04 标题: XRD 数据分析讨论

XRD 分析是材料分析最基本和最常见的分析技术，我们可以通过它的数据分析出晶相、晶向、成分、晶粒大小等数据，一般情况，我们借助PCPDFWIN 和Jade 辅助分析，但是一般人分析只是较为浮浅，对软件一些功能的操作还为挖掘出来，大家在分析时对于数据分析的小技巧，心得讲来分享、分享，让我们也能较好的分析数据。谢谢！

希望大家积极参与！

作者: lucky 时间: 2011-3-22 17:05

是的，最好是一个视频文件，把一个数据从导入到处理演示一遍。我相信论坛里有这样的高手的。

作者: 学者 时间: 2011-3-22 17:10

如果用步长为0.02度的x射线仪扫描得到的XRD直接算出来的晶胞参数是不足信的。好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化，我觉得这一点是不可取的。

作者: nini 时间: 2011-3-22 17:16

我现在分析主要用search-match结合pcpdfwin，当然功能相对简单，只能扣背底、剥离K-aipha2线，那位能提供相应的详细教程共享

作者: bin 时间: 2011-3-22 17:23

我认为在保证你的XRD数据准确的前提下，应该充分利用XRD给我们的信息，包括角度，强度及峰型方面的信息。大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析，求晶胞参数，却忽略了强度方面的丰富信息，而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联/

作者: No.1 时间: 2011-3-22 17:25

其实jade用来算晶粒大小并不是非常准确，jade最强的功能，我感觉是指标化，然后可以结合gsas之类软件进行晶胞参数修正。另外，运用jade跟DB98结合，计算混合物的百分含量，也是一个很值得推广的方法。

作者: No.1 时间: 2011-3-22 17:27

从XRD数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材料择优取向等信息.

作者: 新手上路 时间: 2011-3-22 17:30

我以前试过，同一个样品如果x光测试的位置不同，那么XRD的数据还是有很大的差别。

作者: nodoor 时间: 2011-3-22 17:32

jade好像在标定未知晶体结构的花样时，好像会有不少的难度！

作者: 天蓝 时间: 2011-3-22 17:33

深有感触，感觉现在用的软件分析进行科学探讨误差太大了

作者: 江鸟 时间: 2011-3-22 17:36

般用xrd测量晶粒尺寸小于100纳米，若是大于100nm的晶粒尺寸怎么计算，根据XRD数据。

作者: rich 时间: 2011-3-22 17:37

highscore不是更好吗？

作者: 加盐的咖啡 时间: 2011-3-22 17:38

highscore是更好,一般人没有的

作者: 化工之家 时间: 2011-3-22 17:38

我是做粉末衍射样品的，在这里只就粉末衍射说一点看法。
pcpdfwin的功能比较单一，如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同。
首先粉末衍射要求样品的粒度要在330-450目，当然理想状态是1um，但在实际上很难做到，即使研磨到1um了，晶格也破坏的差不多了。
其次调整衍射仪，一般放个多晶Si片就可以了，检查仪器的状态。当然在实际测量的时候最好是在样品里加入内标相，这样很多影响因素就不用一一校正了
扫描的步径不是越小越好，一般0.01-0.005也就可以了。因为做结构精修时，要求步径为最小FWHM的1/10也就足够了。最强计数要在10000-20000之间。

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