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标题: 【转载】【原创】关于加标回收的问题 [打印本页]

作者: ass 时间: 2015-3-19 16:07 标题: 【转载】【原创】关于加标回收的问题

1. 有空白加标回收和样品加标回收两种

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。

2. 在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。

在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：

1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：

⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

作者: happydream 时间: 2015-3-19 16:08

可以说说空白加标和样品加标的用处，什么时候做空白加标，什么时候做样品加标。

作者: iop 时间: 2015-3-19 16:08

加标回收每个浓度需要做多少个点才有代表性呢

作者: jiankufanhan 时间: 2015-3-19 16:08

第2条第1点“加标物的形态应该和待测物的形态相同”，这句该怎么理解？如果样品基质较复杂就不能加标准溶液了吗

作者: jiushi 时间: 2015-3-19 16:10

一般复杂样品的基表回收率低一些可以要求80%-120% 基体复杂回收率试验不好做

作者: nmn 时间: 2015-3-19 16:12

我们一般只做样品加标回收率，没有听说过空白加标回收率的说法

作者: shuishui 时间: 2015-3-19 16:12

样品待测元素含量比较高的话，加入标液会影响样品容积的。而且待测物好多是固态，标液是溶液，基体不能做到完全匹配

作者: teddy 时间: 2015-3-19 16:13

样品待测元素含量比较高的话，加入标液会影响样品容积的。而且待测物好多是固态，标液是溶液，基体不能做到完全匹配

作者: vbnm 时间: 2015-3-19 16:13

做样品加标比较有代表性，空白加标我们有些方法会做，属于那种做样品加标回收率确实做不回来的，就算作监控这个过程的损失率是否受控吧，比较空白加标也是全程测试的

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-3-19 16:14

我倒是觉得空白加标其实最符合我们通常做加标回收的本意——全程监控，加到样品中不免会受到样品基质的影响。

作者: 风往尘香 时间: 2015-3-19 16:15

做方法实验的时候会用到吧

作者: adg 时间: 2015-3-19 16:15

在做方法实验的时候要做空白加标吧样品实验过程中要做样品加标回收吧

作者: ass 时间: 2015-3-19 16:16

加标回收和标准样品差不多在做方法试验时可以多一些一般实验可以少一些

作者: happydream 时间: 2015-3-19 16:16

呵呵你上次不是问了吗刚好看见了就分享了希望可以用上

作者: iop 时间: 2015-3-19 16:17

可以加入大浓度的标液基体不匹配也可以做只不过回收率差一些

作者: jiankufanhan 时间: 2015-3-19 16:18

但是对于样品的前处理监控不咋好吧比如说样品溶解情况

作者: jiushi 时间: 2015-3-19 16:18

加标回收不能监控消解啊

作者: nmn 时间: 2015-3-19 16:19

在刚开始实验时候就加进去可以监控实验过程

作者: shuishui 时间: 2015-3-19 16:20

在刚开始实验时候就加进去可以监控实验过程

作者: teddy 时间: 2015-3-19 16:20

因为标液本身不需要消解，所以就算样品不消解，回收率照样可能是100%

作者: vbnm 时间: 2015-3-19 16:21

你就那么肯定消解过程标液不会损失？消解温度过高可能导致蒸发，溶液转移（过滤）也有可能会损失啊.....

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-3-19 16:22

你说的这个问题，用空白加标就解决了啊

作者: 风往尘香 时间: 2015-3-19 16:22

你说的这个问题，用空白加标就解决了啊

作者: adg 时间: 2015-3-19 16:23

以上几个加标方式楼主您都做过吧，您觉得实用的是那些加标呢

作者: ass 时间: 2015-3-19 16:24

恩，只是有时没有相应的标准物质，再说要分析监控全程，还是空白加标更给力

作者: happydream 时间: 2015-3-19 16:25

我们做方法的时候，只做样品加标，不知道空白加标是做什么用的

作者: iop 时间: 2015-3-19 16:25

呵呵不一定的哦

作者: jiankufanhan 时间: 2015-3-19 16:26

标液浓度最高有多大呢？就看见1000ppm

作者: jiushi 时间: 2015-3-19 16:27

说得对，有理。

作者: nmn 时间: 2015-3-19 16:27

对于加标溶液的浓度有多条限制条件，但是，如果是未知样品，有需要同时做加标回收试验，那这个加标的量该怎么确定呢？

作者: shuishui 时间: 2015-3-19 16:28

加标回收率不仅监控样品前处理阶段，还有测试阶段。复杂基体样品测试时，加标回收率不容易做好，可以肯定的是，空白加标回收率会大于等于样品加标回收率

作者: teddy 时间: 2015-3-19 16:29

我们做三聚氰胺就是用空白加标

作者: vbnm 时间: 2015-3-19 16:30

般只做样品加标回收率，没有听说过空白加标回收率的说法

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-3-19 16:31

我们领导说加标量要加最大限度量，我就很疑惑，这样不是很容易超了标曲范围嘛，今天涨知识了，谢谢

作者: 风往尘香 时间: 2015-3-19 16:32

我觉得吧，在前处理中就加标，可以反应你整个前处理的一个损失和污染程度，在测量时用加标，空白加标比较能反应仪器的稳定性，在样品中加标，比较能反应基体影响，或是测量参数是不是存在问题。

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