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标题: 【转载】【求助】ICP-OES能准确测定食品中的铅砷镉汞么？ [打印本页]

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:45 标题: 【转载】【求助】ICP-OES能准确测定食品中的铅砷镉汞么？

快要被老板们逼疯了，只有一台ICP-OES，一定要用它测食品中的铅砷镉汞，一定要说ICP-OES的灵敏度比AAS要好，肯定是因为空气质量或是啥啥因素的干扰才测得不准，真心崩溃了，我也是接触ICP-OES不久，事实告诉我样品消解后定容上机，铅砷就是做的很不准，不知道是不是我真的能力有限，冤枉了ICP-OES，在不加氢化物发生器的条件下，ICP-OES真的能准确测出食品中的铅砷镉汞么？！求解脱

作者: 小红 时间: 2015-3-19 18:45

食品中这几个元素限量应该很低吧？常规的方法很难做到，您可以考虑一下富集分离的办法试试。

作者: 龙泉 时间: 2015-3-19 18:46

铅砷镉汞对ICP来说，小事一桩。不过前处理要做好。。。

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:46 标题: 回复 #3 龙泉的帖子

求大神指导怎么前处理？？？？

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:47 标题: 回复 #2 小红的帖子

铅≤1ppm 砷≤0.5ppm，好崩溃

作者: nsdm 时间: 2015-3-19 18:47

这个要按照上面版友的方法富集或者是增大样品质量来做，铅1ppm没啥问题，砷还是有难度的。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-3-19 18:48

pb建议采用真空紫外区谱线还有就是as 这个跟机器灵敏度有关达不到就是做不出来很正常

作者: a456 时间: 2015-3-19 18:48

Cd和Hg不行吧，检出限要求很低。

作者: a456 时间: 2015-3-19 18:49

买台AFS吧

作者: small2011 时间: 2015-3-19 18:50 标题: 回复 #5 大学习的帖子

你们做实验不需要依据标准吗，方法验证也是需要做的

作者: 小红 时间: 2015-3-19 18:50 标题: 回复 #5 大学习的帖子

您指的是处理好的样品溶液还是原始样品中溶度？如果是处理好的样品溶液中的浓度，ICP应该没有问题的。

作者: 坚持2011 时间: 2015-3-19 18:51 标题: 回复 #11 小红的帖子

他这个是值食品里面的限值吧，光一台ICP是有难度的，其实可以使用其他一些前处理技术，比如，通过离子交换柱来富集，氢化物来做砷，汞。

作者: 小红 时间: 2015-3-19 18:51 标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

对，通过富集分离应该没问题。要么就考虑用AAS或是ICP-MS吧。

作者: ay123 时间: 2015-3-19 18:52 标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

离子交换柱如何富集、愿闻其详

作者: 坚持2011 时间: 2015-3-19 18:53 标题: 回复 #14 ay123 的帖子

原理和液相的原理一样，我测铅时，将50ml的溶液通过柱子，然后用5ml洗脱夜洗脱下来，这样就相当于富集了10倍，我们实验室有位博士在做这方面的研究。

作者: ay123 时间: 2015-3-19 18:53 标题: 回复 #15 坚持2011 的帖子

看来富集技术可以

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:54 标题: 回复 #11 小红的帖子

我指的是原始样品中的浓度，一般我们是称0.2g,定容25ml,那就很低了，是ppb级了

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:54 标题: 回复 #15 坚持2011 的帖子

有离子交换柱富集相关的文献么？在一份地方标准中看到的富集方法是共沉淀法，还不知道可以用离子交换柱富集，有种看到曙光的感觉啊

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:56 标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

有考虑想买氢化物发生器，但不知道那个效果如何，是否对这四种元素都适用，又能将灵敏度提高多少呢？

作者: 大学习 时间: 2015-3-19 18:57 标题: 回复 #10 small2011 的帖子

食品中这四种元素检测的国标还没有用到ICP-OES法，只有一份地方标准。因为我们也还做钠、铁等元素，应该是想一台全包了吧……

作者: 坚持2011 时间: 2015-3-19 18:58 标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

有考虑想买氢化物发生器，但不知道那个效果如何，是否对这四种元素都适用，又能将灵敏度提高多少呢？[/qu
可以达到原子荧光的效果，检出限在ppb级别吧

作者: 坚持2011 时间: 2015-3-19 18:59 标题: 回复 #18 大学习的帖子

你可以再网上搜索下，我看到聚光科技的网页有这方面的文献吧

作者: 小红 时间: 2015-3-19 18:59 标题: 回复 #17 大学习的帖子

那确实有些困难，估计需要借助MS或想办法进行分离富集

作者: ay123 时间: 2015-3-19 19:00 标题: 回复 #22 坚持2011 的帖子

也想具体了解下油管离子交换富集相关知识

作者: 小黄 时间: 2015-3-19 19:00

食品要求没有那么严格吧？小于检出限不就行了吗？

作者: 但是 时间: 2015-3-19 19:01

检出限那么高，这仪器买了真没意思

作者: 红旗渠 时间: 2015-3-19 19:01

我们公司是做原料药的，铅镉砷汞四大元素都是必须要检测的。
限度分别为铅：0.5ppm、镉：0.5ppm、砷:0.15ppm、汞：1.5ppm。
做了十来个不同产品的验证了，总体感觉铅、镉元素基本问题不大使用同心雾化器就可以搞定的；砷、汞是必须使用氢化物发生器做的，砷的最低浓度配到过4.5个PPb,我们样品的话是要做标准加样溶液的回收率的要在70%~150%。

作者: ay123 时间: 2015-3-19 19:02 标题: 回复 #25 小黄的帖子

是仪器达不到要求

作者: ay123 时间: 2015-3-19 19:02 标题: 回复 #27 红旗渠的帖子

你们只做这几个元素吗？那还不容易买原子吸收

作者: jkh123 时间: 2015-3-19 19:03

富集是一种做法，做食品重金属，一般用石墨炉或ICP－MS，仅ICP－OES很难达到要求。如果只做食品，买ICP是浪费。

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