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标题: 【转载】【求助】求救，冷原子吸收测汞的问题 [打印本页]

作者: jiushi 时间: 2015-3-19 21:02 标题: 【转载】【求助】求救，冷原子吸收测汞的问题

【求助】求救，冷原子吸收测汞的问题

作者: nmn 时间: 2015-3-19 21:02

原子吸收+氢化物也可以测试汞元素

作者: shuishui 时间: 2015-3-19 21:03

我用硼氢化钾做还原剂，用AAS可以测出，但用氯化亚锡就测不出来，为什么？

作者: teddy 时间: 2015-3-19 21:04

氯化亚锡也是还原剂，应该能做好

作者: vbnm 时间: 2015-3-19 21:05

原子吸收+氢化物测试汞元素就可以，没必要非得冷原子吸收光谱法。硼氢化钾做还原剂时，把汞还原成氢化物的形式，而氯化亚锡做还原剂时，是把汞还原成元素汞，即单质汞。这应该不是你试剂配置问题。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-3-19 21:06

3%的HCL+1.1%的氯化亚锡,仪器原子吸收+氢化物流动注射.

作者: 风往尘香 时间: 2015-3-19 21:06

同意wmj31说法。

作者: adg 时间: 2015-3-19 21:07

学习了！

因为要通过认证，得按美国药典的方法去做，它具有法律效应，也不敢随便去改动方法，不知道元素汞能用AAS测出吗？还是得按国标说的用测汞仪？

作者: ass 时间: 2015-3-19 21:07

谢谢，我用这个浓度去试试！

请问定量限能做到多大？

作者: happydream 时间: 2015-3-19 21:08

美国药典的方法是很严谨的，应该没问题

作者: iop 时间: 2015-3-19 21:09

关于氢化物的设备，最好询问你的仪器厂商，买回来要配套才好用

作者: jiankufanhan 时间: 2015-3-19 21:09

仪器日立Z-2000，氢化物发生装置已经配套，厂家推荐试剂用盐酸+硼氢化钾，可以测出Hg，

但是用美国药典规定的试剂SnCl2+硫酸测不出Hg，我换了盐酸也不行！

作者: jiushi 时间: 2015-3-19 21:10

转一下美国药典：USP<261> MERCURY ,Method IIa

Reagents— 试剂

Potassium Permanganate Solution— Dissolve 5 g of potassium permanganate in 100 mL of water.

高锰酸钾溶液— 用100ml水溶解5g高锰酸钾

Hydroxylamine Hydrochloride Solution— Dissolve 10 g of hydroxylamine hydrochloride in 100 mL of water.

盐酸羟胺溶液— 用100ml水溶解10g盐酸羟胺

Stannous Chloride Solution— Dissolve 10 g of SnCl2 • 2H2O in 20 mL of warm hydrochloric acid, and add 80 mL of water. Prepare fresh each week.

氯化亚锡溶液— 用20ml温盐酸溶解10g SnCl2 • 2H2O后加入80ml水。每周新鲜制备。

Standard Mercury Solution— Prepare from Mercury Stock Solution as directed under Method I. Each mL of the Standard Mercury Solution contains the equivalent of 1 µg of mercury.

标准汞溶液— 按方法1中所述的准备汞储备液。每1ml标准汞溶液包含1 µg汞的等量物

作者: nmn 时间: 2015-3-19 21:12

Method IIa

Standard Preparation— Pipet 2.0 mL of Standard Mercury Solution into a 100-mL beaker, and add 35 mL of water, 3 mL of sulfuric acid, and 1 mL of potassium permanganate solution. Cover the beaker with a watch glass, boil for a few seconds, and cool.

标准制剂— 用移液管将2.0ml标准汞溶液转移到一个100ml的烧杯中，加入35ml水、3ml硫酸和1ml高锰酸钾溶液。用表面皿盖紧烧杯，煮沸数秒后冷却。

作者: shuishui 时间: 2015-3-19 21:12

只发中文了，英文怎么老发不上去呢？

测试制剂— 转移适量的被测样品至100ml烧杯中，加入35ml水，混匀，如有需要可加热辅助其溶解。加入2滴酚酞试液，如有需要，可一边不断混匀一边加入1N的氢氧化钠或1N的硫酸，慢慢达到中和。随后再加入3ml硫酸和1ml高锰酸钾溶液。用表面皿盖紧烧杯，煮沸数秒后冷却。

过程— 按附图中所示的组装通风设备，带有通风管道和空陷阱，活塞位于旁通位置。将设备连接到吸收池，调整气流或氮气流，以保证以下步骤中可得到最大吸收和再现性，但不会使试液过多的发泡。按生产商提供的操作指南，在253.6 nm处得到一条平滑的基线。

作者: teddy 时间: 2015-3-19 21:13

以上是美国药典测汞的一个方法，他说将上图设备连接到吸收池，吸收池可以是AAS么，还是测汞仪？

作者: vbnm 时间: 2015-3-19 21:13

氯化亚锡用现用现配。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-3-19 21:14

硼氢化钾还原时也是形成单质汞的。

作者: 风往尘香 时间: 2015-3-19 21:14

一个进口氢化物说明书：痕量碘化钾（由测量As或Sb所造成的污染）会严重影响汞蒸气的产生，并可能导致灵敏度完

全丧失。因此必须保证系统中没有碘化钾存在。

作者: adg 时间: 2015-3-19 21:14

载气流量简易大福大调整下，试试，是不是影响到反应，加大减小都试试

作者: ass 时间: 2015-3-19 21:15

样品的pH值需在1左右，并呈现黄橙色表明重铬酸盐过量。

样品

吸取5ml样品于试管中，加入5ml水，2ml氢氧化钠（500g/L），0.5mlDL-半胱氨酸

作者: happydream 时间: 2015-3-19 21:15

用硫酸和硝酸，不用盐酸

作者: iop 时间: 2015-3-19 21:16

3%Hcl+1.1%Sncl2在流动注射+AAS石墨炉上完全可以测Hg,标样可以设置0,2,4,6,8,10ppb.但要注意几点：

1.石墨管要镀铱；

2.1.1%Sncl2要现配；

3.蠕动泵上的卡口松紧要调整合理；

4.反应池出口处的滤膜要保证；

5.出了反应池后的进样毛细管有时会有水珠，容易堵塞要卸下吹扫；

6.所有的标样用2%的HNO3稀释，并滴加5%KMNO4;

7.Sncl2溶解时先加浓HCL（克数=毫升数），加热溶解后配置。

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