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标题: 【讨论帖】一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分 [打印本页]
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:45     标题: 【讨论帖】一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分

一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分
一款柠檬香精市场样品，虽然柠檬香气很强，但感觉有点异常，但不清楚是什么原因，就进行气相色谱质谱分析。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动
进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。
1.2 样品和标样
市场样。标样来自试剂公司。
1.3 GC/MS条件
1.3.1 色谱条件:
色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；
载气（He,纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;
进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1; 进样量：1μl。
检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。
1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。
1.4样品处理及分析方法
由于样品粘度较大，估计含丙二醇，所以先稀释进样。为了获得更详细的成分详细，后适当提取后进样。进样1微升进行GC-MS/FID分析。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
柠檬香精的总离子色谱图（TIC）如下（最大的峰是丙二醇）：

图片附件: 2015031622440648.jpg (2015-3-25 09:45, 35.75 KB) / 该附件被下载次数 19
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30378

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:45


（数据处理：
先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。用FID检测器的结果计算食用柠檬香精组分的含量。）
为了找到大峰里面或共流出峰里的痕量组分，利用Amdis快速搜索。

图2 其中28.96min的Amdis结果。

图片附件: 2015031622512139.jpg (2015-3-25 09:45, 83.5 KB) / 该附件被下载次数 14
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30379

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:45

图3 其中29.41min的Amdis结果。

图片附件: 2015031622512139.jpg (2015-3-25 09:45, 83.5 KB) / 该附件被下载次数 13
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30380

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:46

柠檬腈有许多异构体，大致6个异构体，其中两种典型质谱图如下。

图4 两种典型柠檬腈的质谱图

图片附件: 2015031622510903.jpg (2015-3-25 09:46, 45.8 KB) / 该附件被下载次数 21
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30381

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:46

从Amdis结果看出此食用香精含非食用香料成分柠檬腈（lemonile），如下图所示：

（注：柠檬腈的含量极小，如果不使用Amdis，而使用一般工作站的检索，就比较难。图中的稍大峰傍边是柠檬腈的峰。）
图5 食品香精里面柠檬腈的分布

图片附件: 2015031623024105.jpg (2015-3-25 09:46, 43.85 KB) / 该附件被下载次数 15
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30382

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:47

食用香精里面出现非食用的日化用柠檬腈，是不应该的。是否可以添加某种添加剂（香料）必须按照GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准中允许使用的食品用天然和合成香料名单部分的规定。显然检出柠檬腈是非法的。为了在核实，又一次进样。发现相同的结果。

图6 柠檬香精二次进样的总离子色谱图（TIC）

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30383

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:47

为了进一步核实，有进样简单的液液萃取，柠檬腈更明显了。

图7 食用柠檬液液萃取后的TIC。

图片附件: 2015031623045991.jpg (2015-3-25 09:47, 46.7 KB) / 该附件被下载次数 14
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30384

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:47

图8  食用香精液液萃取后的柠檬腈的分布

图片附件: 2015031623051018.jpg (2015-3-25 09:47, 41.52 KB) / 该附件被下载次数 18
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30385

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:48

2.2 柠檬食品香精中柠檬醛异构体的含量
No  保留时间      柠檬腈异构体              含量（ppm）
1    28.95            lemonile 1                    0.32
2    29.42            lemonile 2                    1.75
3    30.58            lemonile 3                    1.43
4    30.84            lemonile 4                    1.27      
5    33.08            lemonile 5                    0.13
6    37.20            lemonile 6                    012
柠檬腈，无色至淡黄色液体。适于配制花香型和果香型化妆品和皂用香精，不可以食用。不符合GB2760的规定而用于食品香精。如果此香精放入到饮料等食品中，就会对消费者的健康有损害。添加柠檬腈能增强柠檬香气，这是以损害消费者的健康为代价的，是极少数不良商家不负责任不讲良心的违法做法。
附柠檬腈的基本信息：

图片附件: 2015031623010073.gif (2015-3-25 09:48, 3.1 KB) / 该附件被下载次数 15
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30386



图片附件: 下载.png (2015-3-25 09:48, 3.1 KB) / 该附件被下载次数 13
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=30387

作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:48

中文名称:柠檬腈
英文名称:3,7-Dimethyl-2,6-octadienenitrile,mixtureof isomers
中文别名:3,7-二甲基-2,6-辛二烯腈
英文别名:1-cyano-2,6-dimethylhepta-1,5-diene;Geranyl nitrile (cis- and trans mixture); Geranyl Nitrite; Citral Nitrile;3,7-dimethylocta-2,6-dienenitrile; (2E)-3,7-dimethylocta-2,6-dienenitrile
CAS号:5146-66-7
分子式:C10H15N
分子量:149.2328
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:49

日化法规：
RIFM ID： 834
EINECS： 263-214-5
作者: ffaa    时间: 2015-3-25 09:49

观赏下楼主的好文章，利用了GCMS 双柱 双检测器 Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合了保留指数，并用了内标定量目标物质，整理一下，又是一篇精品论文呵
作者: uuooii    时间: 2015-3-25 09:49

楼主，柠檬腈  在日化香精中也是禁止的？
根据 GB/T 22731-2008  标准 里面的附录C  日用香精中禁用物质 表C.1  编号40 是 香叶腈  geranyl nitrile 三个cas号码：5146-66-7,5585-39-7,31983-27-4.
作者: mod=8048    时间: 2015-3-25 09:50

日化香精便宜，，很多厂家都是只想赚钱，降低成本，而不顾其他
作者: dog002    时间: 2015-3-25 09:50

好文章，好原创，顶！
Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索
这两大功能能否介绍详细些？有相关的帖子不？
作者: nut6694    时间: 2015-3-25 09:51

上次我有在洗洁精香精中见到比较大含量的柠檬腈。这次朱老师见到的更是离谱！商家到底是无良还是无知，我们消费者的健康用什么来保证？？？
作者: 轰轰    时间: 2015-3-25 09:51

看含量在ppm级别,到底是带入还是故意添加?
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:52



QUOTE:
原帖由 nut6694 于 2015-3-25 09:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
上次我有在洗洁精香精中见到比较大含量的柠檬腈。这次朱老师见到的更是离谱！商家到底是无良还是无知，我们消费者的健康用什么来保证？？？

如果是手洗餐具洗洁精香精就应该按照食品香精的要求添加，就不该含柠檬腈。
作者: sr9971    时间: 2015-3-25 09:52

柠檬腈 食品和日化都禁用的话，那它的用途是什么？
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:52

日化法规：
RIFM ID： 834
EINECS： 263-214-5
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:53

柠檬腈 食品和日化都禁用的话，那它的用途是什么？

=============

日化可以用。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:53

这种情况可能很少，但还是存在的，偶尔在食用香精里面会发现非法使用日化原料的情况，很早以前在食品香精里面看到DEP作为溶剂，怕了，瞎搞。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:53

观赏下楼主的好文章，利用了GCMS 双柱 双检测器 Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合了保留指数，并用了内标定量目标物质，整理一下，又是一篇精品论文呵

========================================

需要用amdis才能检出来痕量的成分，其它办法核对。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:54

楼主，柠檬腈  在日化香精中也是禁止的？
根据 GB/T 22731-2008  标准 里面的附录C  日用香精中禁用物质 表C.1  编号40 是 香叶腈  geranyl nitrile 三个cas号码：5146-66-7,5585-39-7,31983-27-4.

==========================================================

我看了一下，确实香叶腈在日化香精中是禁用。但为什么还要大量产品出售？
作者: jude    时间: 2015-3-25 09:54

我看了一下，确实香叶腈在日化香精中是禁用。但为什么还要大量产品出售？

========================

也许不是作为香料、香精使用吧
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:55



QUOTE:
原帖由 jude 于 2015-3-25 09:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我看了一下，确实香叶腈在日化香精中是禁用。但为什么还要大量产品出售？

========================

也许不是作为香料、香精使用吧

有点意思，柠檬腈可以在日化香精中使用，香叶腈禁用。没搞清楚。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:55



QUOTE:
原帖由 石头鸟 于 2015-3-25 09:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柠檬腈 食品和日化都禁用的话，那它的用途是什么？

=============

日化可以用。

有点奇怪。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:57

柠檬腈 Lemonile, 3,7-dimethyl-2,6-nonadienenitrile
香叶腈 Gerayl nitrile, 3,7-dimethyl-2,6-octadienenitrile
作者: fklo83    时间: 2015-3-25 09:57

可能是洗洁精用香精，我以前也碰到过
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:58



QUOTE:
原帖由 fklo83 于 2015-3-25 09:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可能是洗洁精用香精，我以前也碰到过

不是

洗洁精用香精，讲是食品饮料用。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:58

看含量在ppm级别,到底是带入还是故意添加?

=====================

不是带入的，是有意添加的。
作者: lgm    时间: 2015-3-25 09:58

香精中还有其他日化才能使用的原料吗？柠檬晴、乙基柠檬腈一直没有弄清楚，好像日化中都是禁用的吧。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 09:59



QUOTE:
原帖由 lgm 于 2015-3-25 09:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
香精中还有其他日化才能使用的原料吗？柠檬晴、乙基柠檬腈一直没有弄清楚，好像日化中都是禁用的吧。

没有其他，只要柠檬腈，柠檬腈是可以在日化香精中使用的，

乙基柠檬腈不知道。
作者: dog002    时间: 2015-3-25 09:59

乙基柠檬腈日化中试可以使用的
作者: yonger    时间: 2015-3-25 10:08

估计是有意添加来增强柠檬果香气，但害人。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 10:09



QUOTE:
原帖由 yonger 于 2015-3-25 10:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
估计是有意添加来增强柠檬果香气，但害人。

应该是这个原因。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 10:09



QUOTE:
原帖由 dog002 于 2015-3-25 09:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
乙基柠檬腈日化中试可以使用的

请问CAS No是多少？
作者: xue258    时间: 2015-3-25 10:11

有点意思，柠檬腈可以在日化香精中使用，香叶腈禁用。没搞清楚。

============================================================

楼主，这个柠檬腈和香叶腈是一个东东吧
柠檬腈是反式和顺势异构体混合物  香叶腈是其中的一个，另外一个是橙花腈？？
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 10:12



QUOTE:
原帖由 xue258 于 2015-3-25 10:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有点意思，柠檬腈可以在日化香精中使用，香叶腈禁用。没搞清楚。

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楼主，这个柠檬腈和香叶腈是一个东东吧
柠檬腈是反式和顺势异构体混合物  香叶腈是其中 ...

好像不是一回事，一个是辛二烯，一个是壬二烯？
作者: bamboo16    时间: 2015-3-25 10:12

请问CAS No是多少？

==============

61792-11-8
作者: xue258    时间: 2015-3-25 10:12



QUOTE:
原帖由 石头鸟 于 2015-3-25 10:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

好像不是一回事，一个是辛二烯，一个是壬二烯？

国标22731-2008中，香叶腈的3个 CAS 都与  柠檬腈是一样的，
这个很不解啊
作者: xue258    时间: 2015-3-25 10:13

楼主，这个Neryl nitrile 翻译过来是橙花腈 么？
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 10:20



QUOTE:
原帖由 xue258 于 2015-3-25 10:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主，这个Neryl nitrile 翻译过来是橙花腈 么？

是的。
作者: 石头鸟    时间: 2015-3-25 10:21



QUOTE:
原帖由 xue258 于 2015-3-25 10:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

国标22731-2008中，香叶腈的3个 CAS 都与  柠檬腈是一样的，
这个很不解啊

这个可能有点搞，有点混淆。我查查看？
作者: 花田君    时间: 2015-3-25 14:36     标题: 中文名称:柠檬腈

中文名称:柠檬腈

　　304cik.tynews.com.cn/zswc/bj/2015/0325/519994.html

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作者: rhz    时间: 2015-3-28 15:34

食用香精中出现了非食用香料，该配方不严谨。调香师要补课了。



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