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标题: 【求助】重复性峰面积乱跳？ [打印本页]

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:00 标题: 【求助】重复性峰面积乱跳？

安捷伦7890，INNOWAX0.53口径的柱子
仪器期间核查，同一浓度的乙醇连续进样六针，峰面积最小15000，最大25000
什么情况啊，昨天在6890上走的好好的说，是漏气或者其他原因吗？

作者: xingyi08 时间: 2015-3-28 09:00

肯定是仪器有问题，做其他的如何？

作者: 小葵 时间: 2015-3-28 09:00

如果是漏气应该是峰面积变小，重复性很差，而色谱柱装在其他仪器正常。现在仪器什么状态？是否较长时间没使用了需要仪器活化下？所用检测器是什么？

作者: am10 时间: 2015-3-28 09:00

手工进样还是自动进样？

作者: am10 时间: 2015-3-28 09:01

常见的问题有泄漏、色谱柱安装不良、色谱柱不良等问题。

作者: nikonun 时间: 2015-3-28 09:01

重点检查进样口。

作者: any333 时间: 2015-3-28 09:01

原先正常状态下，是同一根色谱柱么？

作者: feiya 时间: 2015-3-28 09:02

是同一根柱子吗？会不会气流不稳定，EPC有问题。

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:02

自动进样，FID检测器，在6890上同一根柱子走出来重复性可以

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:07

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如果是漏气应该是峰面积变小，重复性很差，而色谱柱装在其他仪器正常。现在仪器什么状态？是否较长时间没使用了需要仪器活化下？所用检测器是什么？ ...

如果是这样应该是漏气了，挺久没开仪器了，年前吧，如何活化仪器？

作者: 阿k 时间: 2015-3-28 09:08

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如果是这样应该是漏气了，挺久没开仪器了，年前吧，如何活化仪器？

先检查下进样器内衬管等，再将检测器、进样器温度升高，柱箱温度升到低于色谱柱最高规定温度。可以将点火后基线放上来看看？

作者: xue258 时间: 2015-3-28 09:08

色谱柱两端接口有无问题。

作者: any333 时间: 2015-3-28 09:09

样品是什么基质？

作者: any333 时间: 2015-3-28 09:10

可能是样品问题，或者是分析条件不佳。

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:11

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可能是样品问题，或者是分析条件不佳。

应该不是分析条件的问题，用的是药典乙醇量的方法来做
溶剂是水

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:11

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色谱柱两端接口有无问题。

怀疑是石墨垫圈用久了，现在换了新的垫圈试试看

作者: ritou1985 时间: 2015-3-28 09:12

换了新的垫圈还是不行= =迷茫啊

作者: wood533 时间: 2015-3-28 09:15

一个瓶子连续6针RSD还是有7%这样
走的还是乙醇这种简单的东西

作者: bongte 时间: 2015-3-28 09:15

检查下进样口端的色谱柱是否按照到位，有可能进样口腔体或者EPC存在微量漏气，需要排查

作者: star#room 时间: 2015-3-28 09:16

刚才换了衬管和O型圈，看换下的衬管也很干净不知道行不行

作者: lgm 时间: 2015-3-28 09:16

这些换了还不行，只能怀疑EPC有问题。

作者: douding66 时间: 2015-3-28 09:16

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这些换了还不行，只能怀疑EPC有问题。

用的是FID啦，换了分流衬管，O型圈，改了下分流比，6针RSD到1.7了
看来是设置的问题，不过感觉还是偏高了

作者: lgm 时间: 2015-3-28 09:16

RSD到1.7了，很好了。

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