分析测试百科

标题: 有合适的分离条件，或者类似的方法吗？ [打印本页]

作者: 哈达 时间: 2015-3-29 22:00 标题: 有合适的分离条件，或者类似的方法吗？

液相色谱，反相柱，想分离3,5-二甲基苯硼酸和 3,3',5,5'-四甲基联苯，有合适的分离条件，或者类似的方法吗？谢谢！
还有，液相色谱，反相柱，想分离3-联苯硼酸和一个具有四个苯环的cas号是1166-18-3，英文名称是m-Quarterphenyl 的东西，也想请教一下分析分离方法，谢谢！

作者: 化小样 时间: 2015-3-29 22:00

鄙人愚见，一二两张图右侧物质的非极性强的很，建议你可以使用C8柱子（C18保留会强一些，我记得方法开发好像使用C18比较好。）左侧物质羟基会增加物质的极性。至于方法的话，上C18柱子，先用ACN（比例自己看着办，80%开始吧）等度洗脱看看；如果可以分开的话，那就调整梯度吧。如果分不开，换C8.

作者: 明灰灰 时间: 2015-3-29 22:04

从结构上看差异很大应该很好分，你都试过哪些条件？

作者: 誓言@谎言 时间: 2015-3-29 22:08

那么大的结构差异，肯定能分，就用乙腈-水，有二元泵的话多试几个流动相比例。肯定能妥妥的

作者: 甜甜TVT 时间: 2015-3-29 22:12

从结构上看极性差异蛮大，分离应该不是问题。在反相条件下，四个苯环的保留性应该很强，建议优选C8的短柱，试试乙腈：0.1%磷酸流动相体系试试（乙腈比例70%以上）。

作者: mico_11 时间: 2015-3-29 22:16

Acn最好，比甲醇好，所以贵大约2倍，400/4L。至于内标选择的话，可以先尝试外标法简单实用。DMF不能做内标吧，毕竟结构差别太大了，尽量选择结构相似保留相似的物质，。查阅文献最好

作者: 花花 时间: 2015-3-29 22:19

C18,乙腈:水=80:20，应该没问题，分不开就水多点

作者: 读过书的 时间: 2015-3-29 22:23

可以用甲醇吗？我看到大家都建议用乙腈，想知道甲醇行不行？两种的差距呢？

作者: fantacy 时间: 2015-3-29 22:26

我用的是c18柱，想问能不能用DMF做为内标物？

作者: hey_bye 时间: 2015-3-29 22:28 标题: 回复 #8 读过书的的帖子

乙腈的洗脱能力比甲醇强。。。。这个查文献就知道的！

作者: 青青子衿 时间: 2015-3-29 22:30

先用c18吧，建议。最好别自己摸索方法，麻烦的很。可以这样，咨询一下色谱公司，即使他们没有现成的方法，也会提供相对实用的意见

作者: 兜兜 时间: 2015-3-29 22:31

别人是用快速柱，过柱之后，打的核磁。我快速柱根本不熟，而且主要想看收率，所以就想选液相这样的分析分离方法。

作者: chenzhen2016 时间: 2023-8-10 14:14

分离不同化合物通常需要优化液相色谱（HPLC）分析条件，以确保有效的分离和检测。对于你提到的化合物，以下是一些可能的分离条件和方法：

1. 3,5-二甲基苯硼酸和 3,3',5,5'-四甲基联苯分离：

你可以尝试使用反相柱，如C18柱，以水/有机溶剂混合物作为流动相，逐渐增加有机溶剂的含量。优化流动相的组成和梯度条件，以实现两种化合物的有效分离。可能需要尝试不同的流动相组合和梯度条件，以找到最适合的条件。

2. 3-联苯硼酸和 m-Quarterphenyl 分离：

对于这种情况，可以考虑使用类似的反相柱和梯度条件。同样，尝试使用C18柱，根据两种化合物的亲水性和疏水性来优化流动相组成。可能需要进行多次试验，以找到最佳的分离条件。

在进行HPLC分析时，你可以考虑以下因素：

* 流动相组成：优化水/有机溶剂的组合，根据目标化合物的亲水性和疏水性来调整。

* 流动相梯度：设置适当的梯度条件，以实现化合物的分离。需要尝试不同的梯度程序。

* 检测波长：选择适当的检测波长，以确保能够有效检测到化合物。

* 进样量：优化进样量，确保在分析中获得足够的峰强度。

* 柱温：某些情况下，调整柱温可以影响分离效果。

最好的方法是通过实验逐步优化分离条件。如果你的实验室有经验的同事或导师，可以向他们寻求建议。同时，也可以参考相关文献和专业手册，以获取更多关于分离不同化合物的建议和方法。

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