分析测试百科

标题: 【转载】水中氰化物HJ484-2009检测注意事项 [打印本页]

作者: 红旗渠 时间: 2015-4-1 16:40 标题: 【转载】水中氰化物HJ484-2009检测注意事项

水中氰化物HJ484-2009
1、       购买的氰化钾标准溶液49ug/mL配制成0.98ug/mL。吸取2mL标液到100mL容量瓶中，用NaOH（1g/L）定容，（先倒入一半1g/L的NaOH溶液，再吸取2mL标液到100mL容量瓶）
2、       异烟酸用搅拌器，不用加热也变清，巴比妥酸有颗粒状放79-1搅拌器加热搅拌（加热不要温度高，有糊味）慢慢变清，两者倒一起再搅拌变清，放入瓶中存放，加入所有药品后立即呈絮状物，放水浴15min后，絮状物结于瓶口，成一疙瘩。
3、       发现异烟酸和巴比妥酸是化学纯，重新购买分析纯。
4、       取一烧杯加水+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T放1-2min+3.0mL异烟酸正常，加3.0mL巴比妥酸有絮状物，说明巴比妥酸有问题。
5、       重新购买巴比妥酸（分析纯）溶化，加进去没有絮状物。
6、       异烟酸+巴比妥酸配制200mL边加热边搅拌呈微黄色，不透明。
7、       标准曲线：
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.0 0.026 0.079 0.163 0.333 0.511 0.683 0.8042
老氰化钾标液：3.0mL，0.4921
新氰化钾标液：5.0mL，0.8042 老氰化钾标液：5.0mL，0.7823
氰化钾标液临用现配，吸光度随时间推移而逐渐减小，
8、       样品前处理，按8.1氰化氢的释放和吸收，，按8.1.4.1总氰化物样品的制备步骤。
9、       蒸馏过程
9.1蒸馏瓶中放入5-6颗玻璃珠，加200 mL纯水；
9.2与冷凝管相连，用松紧皮筋绑住
9.3下口接水管，上口流水；
9.4底下接量筒，用皮管放入量筒中，量筒内加入10mLNaOH溶液；
9.5蒸馏瓶内加10mL EDTA+10mL磷酸，盖上盖；
9.6开电炉，倒数第二格，流量3mL/min；
9.7量筒里快到100 mL时停电炉，用纯水洗胶皮管于量筒中，定容到100mL；
9.8取10mL水样+5.0mL磷酸二氢钾+0.3mL氯胺T+6mL异-巴+水稀释至刻度，上水浴锅15℃,25min上紫外。
10、蒸馏空白样吸光度0.011.
11、做样品蒸馏取10mL样品后，上紫外吸光度不稳定，有跳管现象，说明蒸馏过程有问题；
12、EDTA配制：需要边加热边搅拌，才能呈透明。
2012.07.02直线
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.004 0.029 0.064 0.132 0.244 0.375 0.515 0.632
没有用A-A0,
Y=0.1288x+0.0017  r2=0.999  r=0.9997
纯水吸光度=0.009  水样吸光度=0.009
2012.07.13修改后直线
毫升 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
×0.98 ug/mL 浓度 0.00 0.196 0.49 0.98 1.96 2.94 3.92 4.90
吸光度 0.001 0.029 0.064 0.132 0.244 0.375 0.515 0.632
用A-A0,后
Y=0.1288x-0.0002  r2=0.999  r=0.9997
纯水空白吸光度=0.009  水样吸光度=0.009

作者: small2011 时间: 2015-4-1 16:41

氰化物的测定重点是蒸馏器别漏气，其他的都是小事

作者: 小红 时间: 2015-4-1 16:42

水中氰化物的测定，试剂容易出现问题，楼主的直线做得很直。

作者: tomm 时间: 2015-4-1 16:42

是不是参加原创大赛的？

作者: 熊猫 时间: 2015-4-1 16:43

学习学习了~~~

作者: a456 时间: 2015-4-1 16:43

你的QQ号是多少啊？我的QQ605883851，有问题咨询你

作者: nsdm 时间: 2015-4-1 16:44

氰化物就是做每一步都要盖盖子，防止跑了很重要

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-4-1 16:44

曲线斜率有点低，我的一般在0.16-0.17

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-4-1 16:44

另外显色剂的配制不需要这么麻烦，我的方法是：称取1.5g氢氧化钠，溶于60ml水中，完全溶解后，趁热加入2.5g异烟酸，溶解后再加入1.25g巴比妥酸，搅拌溶解，用水定容至100ml。
异烟酸，国药的或者阿拉丁的，只买得到化学纯，巴比妥酸，阿拉丁试剂，分析纯。可以满足分析要求。

作者: 但是 时间: 2015-4-1 16:45

楼主很是厉害，能把氰化物做到0.9997！佩服

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)