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标题: 【转载】【求助】ICP-MS测低浓度Pb [打印本页]

作者: happydream 时间: 2015-4-1 19:27 标题: 【转载】【求助】ICP-MS测低浓度Pb

本人去年刚刚开始用ICP-MS

最近在做低浓度Pb的时候发现表现都走不准.

仪器用的是赛默飞的ICAP-Qc 曲线所用的标准溶液也是赛默飞的混标.

走出来的表现,Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.

请各位老师予以指点.

额,还有就是植物中的Pb的时候,我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高,各位老师都是如何做前处理的.

作者: adg 时间: 2015-4-1 19:28

请贴上相应的信息：标准曲线的截图，及其对应的各点信号值等；以便版友协助判断

作者: ass 时间: 2015-4-1 19:28

低浓度Pb，就得注意纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。

作者: happydream 时间: 2015-4-1 19:28

先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做。

作者: iop 时间: 2015-4-1 19:29

具体到多低？！多次测量RSD大吗？做个质量校正，然后自动调谐看看！

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 19:30

请问你测的Pb浓度是多低呢？

样品中Pb浓度要在曲线范围内才能准。

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 19:30

我了解到样品中低浓度的铅用ICPMS普遍不好做，某地粮储机构用ICPMS测米中重金属，汞、镉正常，就是铅做出来一直都是浓度低，连同行做出来也是这样，到现在都没搞清楚怎么回事

作者: nmn 时间: 2015-4-1 19:31

1. “我们用微波消解做,加酸量控制的不好,导致背景很高”，有没有用内标校正呢？

2. 在微波消解前，试试加标样到样品中，看看测试回收率怎样。

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 19:31

是啊说低浓度没说有多低，仪器性能怎样

背景高意思应该是所用的硝酸级别不够吧，换个优级纯的酸

作者: teddy 时间: 2015-4-1 19:32

Pb要注意仪器的清洁度每次做完都是要清洗好仪器还有消解用的硝酸高氯酸啥的都可能带入干扰测量没有光谱纯的试剂估计分析纯可能会干扰的

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 19:32

硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 19:32

硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 19:33

硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 19:33

硝酸不是很好的话，铅会很高，导致空白高，标准曲线不好

作者: adg 时间: 2015-4-1 19:34

环境和污染是最大的问题

作者: ass 时间: 2015-4-1 19:35

基体是什么？测试什么东西里面的Pb？

信息缺乏不好说到底是哪儿出了问题

作者: iop 时间: 2015-4-1 19:35

我觉得主要是控制沾污

作者: happydream 时间: 2015-4-1 19:36

低含量的样品，酸一定要用好酸，即便是同一个牌子的酸，每个批次质量也有所差别，可以在实验的之前先筛选一下

作者: iop 时间: 2015-4-1 19:36

我们的仪器是GBC的，在测微量Pb时，线性一直不错。是不是赶酸不彻底？酸要赶很久的。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 19:37

先排除试剂的问题，再查看环境条件是否满足仪器的最佳工作条件。如果都正常，估计是仪器本身的问题。

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 19:37

1.背景高，建议换默克的酸试试，还有用PET容量瓶，同时注意瓶子的处理。

2.适当的时候可以做一下校准包括ms校准等

3.植物中的Pb，可以用乳化法，FAAS测定效果不错的！

作者: nmn 时间: 2015-4-1 19:38

如果是加酸量与背景成正比，应该考虑酸的纯度问题了。

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 19:39

如果是加酸量与背景成正比，应该考虑酸的纯度问题了。

作者: teddy 时间: 2015-4-1 19:40

不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留，也就是消解不彻底，另外空白控制也很重要，Pb做不好主要是空白控制问题

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 19:40

1.标准曲线做不好也你用的器皿实验用水有关。

2.试剂空白高可以更换酸，有钱用默克等没钱用国产的硝酸：可以用苏州晶瑞的。其他的如国药的不要用空白都不是很好。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:04

1.不知你标准系列铅是浓度是多少，所以也不好确定问题在哪里。

如果是在铅浓度在ppb以下的，因为存在容器吸附，污染什么的，标准曲线很难做好。当然，如果你有很好材质的容器，实验室环境控制得很好，ppb以下也是可以做好的。

2.微波消解的问题

植物样品微波消解，大部分用黄金搭档HNO3-H2O2就行。如果是0.3~0.4g，加入4ml硝酸，2ml双氧水即可，以消解后溶液澄清为原则，具体酸加入量可以适当调整。ICP-MS测定对样品酸度有要求，一般在2%以下，测定前需进行赶酸，赶酸后就不存在加酸量控制不好而导致背景很高。背景很高的原因可能是酸纯度不够，国内优级纯硝酸Pb含量有好几个ppb，要使背景降低，要么对硝酸进行蒸馏提纯，要么购买更高纯度的硝酸。

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:04

从你的描述看，多半是瓶子和试剂不够干净

作者: adg 时间: 2015-4-1 20:05

现在国产硝酸的Pb含量都很高有的可以达到几十PPb，如果楼主的样品Pb含量低，可能会有影响。进口酸稍好一点

ICP-Ms应该都用内标校正了，内标浓度与样品测试液浓度数量级应该同等级。

微波消解后是否有赶酸

测铅容易受到环境影响，保证前处理过程所用器皿都是酸泡过的，过程不要灰尘粒子掉入

ICP-ms调谐是否正常？

作者: ass 时间: 2015-4-1 20:05

先排除测试环境误差和人工操作误差，机器设备误差再试试！

作者: happydream 时间: 2015-4-1 20:06

1.加酸量控制的不好,导致背景很高,这点建议你用默克的酸。

2.Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.主要和你的酸不好有关系，还有 PB 计数最好使用206+207+208 不要单用一个208

作者: iop 时间: 2015-4-1 20:06

用的安捷伦的7700

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 20:06

回复有积分吗

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 20:07

首先Pb的标准曲线是否好，其次，标准物质怎么样，最后看看样品

加酸量一般3-5ml，以消解完全，无残渣为好

作者: nmn 时间: 2015-4-1 20:07

首先你的空白要保障，酸的验收，酸中铅的本底要符合要求（低于***）其次ICP-MS使用环境，微波消解空白，还有你的标曲和精密度

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 20:08

我也做过类似的实验，铅和容易被污染，看你做的样品浓度在在什么范围内呢？

你可以用纯水或者很稀的酸配标曲试试，应该标曲是没问题的

如果不行的话，要么是你的酸背景值太高，要么是仪器需要维护了

是不是灵敏度不够了？

作者: teddy 时间: 2015-4-1 20:08

我们做消解是用的默克分析纯（65%）的硝酸，一般0.5g植物样品+5mL硝酸可以消解完全，然后最终定容至100mL，Pb的背景浓度约为0.2ug/L

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 20:08

谢谢分享！！！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:09

谢谢分享！！！

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:10

Pb的曲线都做不，估计你用的器皿或试剂或水受污染了。在确保试剂和水纯度的情况下，将实验所用器皿比如容量瓶，配制标准时用的移液器等都洗干净。另消解所用的消解罐要多在不加样品时用酸和双氧水在消解温度和压力下多清洗几遍，做到消解器皿专用，这样可基本解决问题。

作者: adg 时间: 2015-4-1 20:10

样品低浓度Pb，需注意纯水/硝酸等纯度及容器的洁净度。

作者: ass 时间: 2015-4-1 20:11

样品低浓度Pb，需注意纯水/硝酸等纯度及容器的洁净度。

作者: happydream 时间: 2015-4-1 20:11

多低的浓度？ppt?硝酸不好，影响挺大的，我们用sigma的硝酸。

作者: iop 时间: 2015-4-1 20:12

我似乎听说《中国药典》测定Pb含量的方法是采用原子吸收，是不是ICP的方法缺陷导致Pb测不准。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 20:12

Pb浓度要求测到多少？

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 20:13

好久没使用过ICPMS了，帮顶下帖

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 20:13

好久没使用过ICPMS了，帮顶下帖

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:14

内标校正，检查纯度、洁净度

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:14

请贴上相应的信息：标准曲线的截图，及其对应的各点信号值等；以便版友协助判

作者: adg 时间: 2015-4-1 20:15

低浓度的铅，最好还是石墨炉做

作者: ass 时间: 2015-4-1 20:15

低浓度的铅，最好还是石墨炉做

作者: happydream 时间: 2015-4-1 20:16

低浓度的铅，最好还是石墨炉做

作者: iop 时间: 2015-4-1 20:17

低浓度的铅，最好还是石墨炉做

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 20:17

觉走低浓度的，基质干扰太大，好难

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 20:17

低浓度Pb，就得注意纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。

作者: nmn 时间: 2015-4-1 20:18

不是很懂，跟帖

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 20:18

缩小曲线范围，使用新的EP管试试。

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:19

中国的环境，低浓度的铅本来就很难测准，LZ要知道就只是空气中的尘铅，其影响也很大

作者: teddy 时间: 2015-4-1 20:19

把影响背景的因素一一排除。

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 20:20

浓度是多少

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:20

我是来学习的。

作者: adg 时间: 2015-4-1 20:21

一定要注意各种试剂的纯度，还有玻璃器皿等清洁度

作者: ass 时间: 2015-4-1 20:22

做低浓度Pb有多低呢，我们一般做到1～10ppb,挺好也够用了

作者: happydream 时间: 2015-4-1 20:22

低浓度Pb，就得注意纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做

作者: iop 时间: 2015-4-1 20:22

低浓度Pb，就得注意纯水/硝酸的纯度、容器/实验间的洁净度。先不要用混标，用单标试试；有时候混标有某些元素相互干扰，低浓度不好做

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 20:23

空白是关键！你看看你的空白是多少！

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 20:23

建议先换瓶好的酸试试，最好选进口的，所用的超纯水检查下，注意全程杜绝污染。

再一个就是上机前有没有给仪器做个维护，清理一下再上机试试

作者: nmn 时间: 2015-4-1 20:38

有问题，有现象，不一定代表问题原因就能推断出来。

一般我们用“二加七测评体系”去衡量和评判问题的原因在哪里。

比如，试剂是什么级别的，配标准品液体是定容还是加一定体积液体，前处理是怎么处理的，实验人员是否经过比较系统的培训，检测仪器对检测样本和标准品的灵敏度如何，是否在一个检测体系里等等。

如可以，可以详细述说你的操作过程，把你的标准曲线情况说的更具体一些，有助于大家帮你找到原因。

这里只是抛砖引玉。

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 20:39

来学习学习

作者: teddy 时间: 2015-4-1 20:40

检查一下校准空白，确定使用的是与标准溶液一样的溶液，还有就是你标准溶液存放，有的试剂瓶会对Pd有吸附

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 20:41

你好！刚来的什么都不懂，大家多指点啊！！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:42

是的是的！！污染环境是大事!!

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:43

首先，标准溶液配置的问题，选用的酸是否是够纯净，浓度是不是太大。之前我们实验室做过不同浓度的硝酸中各种金属杂质离子的影响，随着酸的浓度不断地增加，带入的杂质离子也在逐渐递增；其次，就是你在标准梯度稀释的问题，是不是浓度太大或太小；最后就是仪器的问题啦！是否有定期的对仪器进行合理的维护，譬如说对矩管、中心管、雾化器、雾化室的清洗。目前我们这边所用的稀硝酸浓度是0.2%，标准梯度都在两个ppm之内。。。。。

作者: adg 时间: 2015-4-1 20:44

你重新做调谐以后再看看呢？我曾经也遇到过一次仪器测铅稳定性不好的事情。后来也没做啥就好了。

你测铅的RSD大吗？

作者: ass 时间: 2015-4-1 20:45

我用的MERCK标液，混标每个元素不是100%的，你可以看下说明书，上面有注明，会有有些元素跑标线不是很理想的状况，建议这类可以使用单标，或按说明书百分比配一套单独的标液，并且用水及外部引入也是考虑因素，希望对你有用。

作者: happydream 时间: 2015-4-1 20:46

先把原始数据提交给我们看看

作者: iop 时间: 2015-4-1 20:47

要看加的什么酸，最好把谱图什么的上传看看，估计主要还是前处理的问题

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 20:48

和前处理没什么关系，主要是你使用的硝酸的纯度不够！

作者: nmn 时间: 2015-4-1 20:50

可以尝试用标准添加法

作者: shuishui 时间: 2015-4-1 20:50

如果酸不好的话，标准加入法估计也很难克服。

作者: teddy 时间: 2015-4-1 20:51

看到你这个情况，基本上是污染没控制好，低浓度有多低？

作者: vbnm 时间: 2015-4-1 20:59

是否可以采用标准加入法来测定呢？！

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-4-1 20:59

这个是可行的，但是如果有污染，标准加入法估计也难以解决问题。

作者: 风往尘香 时间: 2015-4-1 20:59

把所有丰度大的同位素都算上，然后用方程转化成一个值。确定你的容器不会溶出Pb。你的浓度低到多少，做曲线时。超纯试剂里含Pb量是多少。消解植物样品建议少取样，用微波消解的话很好做应该，不会用试剂量难以控制吧。

作者: adg 时间: 2015-4-1 21:00

换，如果要测量到0.X ug/L数量级的，可能要买纯化装置，或者直接买R&D级别的

作者: ass 时间: 2015-4-1 21:00

很高兴楼主发帖讨论ICPMS，我也是初学者，想问下你仪器所在实验室的环境有没有相关的洁净化措施，如果做ppb甚至更低的话需要考虑环境因素了

作者: happydream 时间: 2015-4-1 21:01

微波消解用进口硝酸

作者: iop 时间: 2015-4-1 21:01

瓶子和试剂不够干净

作者: jiankufanhan 时间: 2015-4-1 21:01

瓶子和试剂不够干净

作者: jiushi 时间: 2015-4-1 21:02

背景高，用标准加入法做，可以做的很准

作者: nmn 时间: 2015-4-1 21:03

标准加入法的前提是：假定元素本底都是源于试剂（稀硝酸）。但完全出现，当你把样品溶液一分为五，5个容器不同程度地贡献元素本底。

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