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标题: 酸的回收很不稳定，而且还很耗时，求助！ [打印本页]

作者: mr.henry 时间: 2015-4-1 20:33 标题: 酸的回收很不稳定，而且还很耗时，求助！

农药是复配的，待测成分一为氰氟草酯，一为二氯喹啉酸。样品测的是水稻，包括田水、土、稻杆、糙米、谷壳五种基质。

目前柱层析过标样的方法如下：
淋洗剂：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1，
层析柱：2cm无水硫酸钠，2.5g中性氧化铝，2.5g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，干法装柱
程序：先甲醇10ml预淋，再20ml甲醇淋洗，用一个梨形瓶接收，再用200ml淋洗剂淋洗，用另一个梨形瓶接收。

关于现用方法的解释：
1、柱子选用的填料极性相对较大，农药中的酸在柱中保留强，不易洗脱，但是spe柱子成本高，大批量处理样品肯定不会同意，所以还是只能选择传统的净化手段。
2、先用甲醇淋的是易洗脱的酯部分，后面淋的是酸部分。

现在这样做出来，酸的回收很不稳定，而且还很耗时，不知有没有改进的方法或者其他更好的净化手段（考虑成本）？

另外，在进行稻杆、糙米、谷壳等液液分配提取农药时，常出现严重的乳化现象，不知道该怎么解决或者替换成其他提取手段？

情况较急，希望能尽早得到回复，谢谢各位！

作者: 娜爷~ 时间: 2015-4-1 20:34

要不在前处理的时候，加一步磺化。以前做大米的农残有用过，检测的农残不能被磺化掉~~~

作者: 小书虫 时间: 2015-4-1 20:36 标题: 回复 #2 娜爷~ 的帖子

请问加磺化的作用是什么呢？待测物本身就是酸，好像没什么衍生的必要啊？

作者: outeer 时间: 2015-4-1 20:38

乳化的解决方法多种 a 加盐b 真空c 超声波d 加入消泡剂乙醇e 如体系内碱度过大引起的可以在萃取前甲酸处理

作者: 冰@舟 时间: 2015-4-1 20:41 标题: 回复 #3 小书虫的帖子

磺化的目的是将基质中的能导致乳化，或其他干扰的杂质去除掉。但是要注意浓硫酸的量，这个多试几次看看回收率就能找到合适的量

作者: XXXX111 时间: 2015-4-1 20:44

上2cm无水硫酸钠和2cm无水硫酸钠柱的意图是？？效果如何

作者: 差不多先生 时间: 2015-4-1 20:46

二氯喹啉酸在那个柱子上吸附的强？喹啉类药物分子中的N具有碱性可与强酸成盐例如奎宁奎尼丁你哪结构是？？

作者: 孤独的渔夫 时间: 2015-4-1 20:49

上无水硫酸钠是为了保证吸附剂界面的平整，就算倒淋洗剂的时候把硫酸钠的表层冲塌了也不会影响到吸附剂。没试过不加无水硫酸钠的，我们这一般都这么做。

作者: 敬候佳音 时间: 2015-4-1 20:51 标题: 回复 #7 差不多先生的帖子

二氯喹啉酸是羧酸啊，极性这么强难道不会在极性柱上强保留么？我觉得应该是这样的吧。结构见百度百科cuturl('http://baike.baidu.com/view/143438.htm')

作者: 倾轻地 时间: 2015-4-1 20:53

那是不是跟加十二烷基磺酸钠的作用是一样的？

作者: 雨儿 时间: 2015-4-1 20:56

十二烷基磺酸钠不是有乳化的作用吗？

作者: 落叶无声 时间: 2015-4-1 20:59 标题: 回复 #11 雨儿的帖子

应该是可以用来破乳的吧，个人想法。

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