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标题: 求助！神经节苷脂钠GM1的制备问题 [打印本页]

作者: shdxsd 时间: 2011-3-27 19:56 标题: 求助！神经节苷脂钠GM1的制备问题

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接手一项目，神经节苷脂钠GM1制备，准备反相制备，乙腈成本毒性方面弃用，准备甲醇乙醇准备，分析柱1.5min出峰，比例不管怎么调出峰时间变化不大，而且一针比一针的峰低，急切求高手指点

作者: NVIDIA 时间: 2011-3-28 00:07

进针空溶剂看看有没有峰.。。
1.5min太快了..可能是受污染

作者: zzy870720z 时间: 2011-3-28 00:07

楼主，那是溶剂峰啊

作者: 花火 时间: 2011-3-28 00:07

色谱系统不适用于你的分析物吧，方法需要改进

作者: michael_b_rex 时间: 2011-3-28 00:08

你是否是用的C18柱
这个化合物的极性应该比较大
选用C8柱或者氨基柱试试
祝你好运

作者: JJSIE--NNE 时间: 2011-3-28 00:08

我想说的是这本来就是盐，柱子的吸附是很小的，一个死体积大一点点它就出来了，当然只换流动相比例是不行的，需要改进的有柱子，还有缓冲盐系统，具体你可以翻一下书或者药典，参考一下

作者: shdxsd 时间: 2011-3-28 07:29

感谢各位的意见，溶剂单独进过了，不是溶剂峰，用的C8和C18都试过，结果都差不多，可能是此物质极性太大，出峰太快的缘故哦，今天再继续努力试试

作者: naren4545 时间: 2011-3-28 11:54

C8和C18会出现两个峰的！

作者: semxuxu 时间: 2011-3-28 12:04

1.5min出峰感觉没有保留，

作者: zzy870720z 时间: 2011-3-28 12:04

样品极性较大，可考虑水相多一点且调节PH值到2，试试看

作者: shdxsd 时间: 2011-3-28 12:33

楼上各位讲的都有道理，PH我以前调过，时候稍微有改变，推后了一点，C8和C18冲的时候会出现双峰，峰一针比一针低估计是有些没洗脱下来，用水和高比例有机相能冲出峰，我再试试

作者: naren4545 时间: 2011-3-28 19:31

PH值应该在7多一些，增加水的比例，做制备要考虑上样量！

作者: maicaixiaogu 时间: 2011-3-29 11:31

如果一针比一针低，有可能是进样针污染，或之前吸过高浓度样品。
洗针15次以上，再用样品润洗几次，再试试。

作者: shdxsd 时间: 2011-3-29 22:15

应该是上次进样没洗脱干净，感觉是这样

作者: NVIDIA 时间: 2011-4-2 14:12

QUOTE:

原帖由 shdxsd 于 2011-3-28 12:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼上各位讲的都有道理，PH我以前调过，时候稍微有改变，推后了一点，C8和C18冲的时候会出现双峰，峰一针比一针低估计是有些没洗脱下来，用水和高比例有机相能冲出峰，我再试试 ...

试一下调整流动相pH值使你的成分形成非盐形式

作者: rjzhang0110 时间: 2011-4-2 14:12

保留时间这么短，反相柱可能不适合，试试正相柱吧

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