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标题: 制备液相分离峰很好，做氢谱整个图谱就溶剂峰和杂质峰 [打印本页]

作者: dxkuii 时间: 2011-3-29 13:48 标题: 制备液相分离峰很好，做氢谱整个图谱就溶剂峰和杂质峰

制备液相色谱分出来两个很漂亮的峰，量也比较大，做了氢谱之后比较傻眼，发现整个图谱除了溶剂峰和一点杂质峰意外，就没有其他的信号了，换DMSO也是如此。求高手分析相助！

已经做了碳谱分析：109.55、111.75、114.14、137.75、141.03、149.54、161.52
重复氢谱后发现7.51有一个单峰。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-3-29 17:49 编辑 ]

作者: unknow 时间: 2011-3-29 18:06 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

氢谱里就只有溶剂峰，碳谱里又基本上是芳环上或其他SP2杂化的碳，
1、把你做核磁的样品做个液相，看看还是不是你分到的那个峰。
2、分出的产物是液态还是固态？液态测GC，固态测熔点。
3、考虑会是哪种不含氢的不饱和有机化合物，如果有条件就做个质谱。

作者: rjzhang0110 时间: 2011-3-30 09:39

做碳谱没？
是不是氢谱做太水了啊

作者: aasle 时间: 2011-3-30 09:49

确定核磁管里面都加上样品了吗？不要漏加样品了！另外看样品是不是溶解了！

作者: maoguoqiang 时间: 2011-3-30 11:54

样品量太小，建议累计64次，一般的氢谱都是8次或16次吧

作者: dxkuii 时间: 2011-3-30 13:31

累计80次都是一样的，样品量很大的，应该没有问题，我是怀疑整个化合物的氢质子比较特殊什么的。

作者: maoguoqiang 时间: 2011-3-31 11:19

溶解么？你那是什么结构？都是活泼氢？

作者: dxkuii 时间: 2011-3-31 11:20

用的氚代甲醇，都溶解，颜色还比较深。
现在就考虑难道全部是活泼氢？准备做碳谱分析

作者: maoguoqiang 时间: 2011-3-31 11:21

建议你先做个质谱，我怎么老觉得像无机盐。。。

作者: dxkuii 时间: 2011-3-31 11:23

HPLC峰型很漂亮，怎么是无机盐呢？无机盐我又应该如何确定其成分啊？望赐教~谢谢！

作者: maoguoqiang 时间: 2011-3-31 13:46

看看质谱吧，你的HPLC保留时间怎么样？有的无机盐紫外吸收也挺强，要是保留时间很短，就有可能

作者: dxkuii 时间: 2011-4-1 13:52

我是用的RID检测器，70%甲醇，制备色谱保留时间20-30分钟，分析色谱保留时间5-10分钟，分离度很好。

作者: maoguoqiang 时间: 2011-4-1 13:53

那应该不是盐啊，打个质谱和碳谱吧
没准你找到一个神一样的分子。。。

作者: utek 时间: 2011-4-1 13:56

做质谱吧，像盐

作者: yueya9113 时间: 2011-4-1 14:57

我建议还是有个碳谱和质谱，量不够和漏加样品的可能不是很大

作者: eesa_dc_seein 时间: 2011-4-1 15:07

我也遇到过这种情况，但是我的可以看到峰，只是很矮...可能是制备的水有问题...

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-4-1 17:22

有没有做HPLC-DAD分析，即三维液相分析
看一下它们的紫外吸收怎么样
你这个还真挺神奇的，持续关注

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