分析测试百科

标题: 矿石中铅锌金银含量测定遇到的问题 [打印本页]

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-11 13:57 标题: 矿石中铅锌金银含量测定遇到的问题

测定矿石中铅锌金银含量的时候结果都比别的实验室测出的偏低，实在找不出原因，专家们给点建议哈。

测金用的活性炭吸附法；
测银用盐酸硝酸高氯酸分解，在1+9盐酸介质中测定；
铅锌用王水溶解，

这都是从冶金分析手册中找的方法，不知道为什么和别的实验室测出的结果相差较大。

作者: luffygonww 时间: 2011-4-11 14:53

矿石中铅锌金银含量测定，用原吸哪个方法，火焰还是石墨炉

作者: 小莲 时间: 2011-4-11 17:54 标题: 回复 #1 chaohuaxin 的帖子

回收率如何？
分步作加标检验，看看问题出在哪一步上！

作者: 358uwcj 时间: 2011-4-12 10:15

是不是仪器要校正了？

作者: yyid 时间: 2011-4-12 10:16

QUOTE:

原帖由 chaohuaxin 于 2011-4-11 13:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
测定矿石中铅锌金银含量的时候结果都比别的实验室测出的偏低，实在找不出原因，专家们给点建议哈。

测金用的活性炭吸附法；
测银用盐酸硝酸高氯酸分解，在1+9盐酸介质中测定；
铅锌用王水溶解，

这都是从冶金分析手册中找的方 ...

冶金分析手册？？
你做分析检测从这里面取用方法？太强悍了你!采用相应的国家或国际标准!

作者: xiaotaozi06 时间: 2011-4-12 10:16

这个。。。8知道哈。。
你标样做的如何？

作者: uwku58h 时间: 2011-4-12 10:16

有没有控样进行反测一下。会不会你样品空白出问题了

作者: redwang8181 时间: 2011-4-12 10:17

富集起来再测

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:48 标题: 回复 #2 luffygonww 的帖子

全部都用火焰法~~~~~~~~~~

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:50 标题: 回复 #4 358uwcj 的帖子

新仪器。仪器是没问题的。现在就是确定前处理的问题了。

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:52 标题: 回复 #6 xiaotaozi06 的帖子

标样3.2ppm的金，做出来结果3.5ppm。略偏高了一点。几次测定金的结果都是略偏高。但很别的实验室比较，结果偏低。

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:53 标题: 回复 #5 yyid 的帖子

矿石都有很多种，国标是有针对的哪几种方法。很多矿石国标上都没规定。

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:54 标题: 回复 #3 小莲的帖子

谢谢你的建议，我回去试试看。

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:55 标题: 回复 #7 uwku58h 的帖子

样品空白？能说的具体点么？我没看明白。

作者: chaohuaxin 时间: 2011-4-12 13:57 标题: 回复 #8 redwang8181 的帖子

金的话用的就是活性炭富集，铅银锌都没富集过。

作者: NVIDIA 时间: 2011-4-12 14:08

从基体标液测试环境上找原因啊都一样吗

作者: header 时间: 2011-4-12 17:11

银我们用的是20%的盐酸

作者: 花火 时间: 2011-4-16 10:44

银的测定是因为方法的不同吧，原子吸收测的银是要比火法做的低的这个是正常的铅锌的话是不是因为你那个酸化没做好啊

作者: renmr03 时间: 2011-4-16 10:45

金的结果和方法应该没有问题。
银的话结果偏低，特别是高含量的，换用10%的盐酸介质，使氯化银全部转化为络银离子。
铅锌含量低的话可以用AAS，如果大于5%最后换别的分析方法。

作者: shuimu0801 时间: 2011-4-16 10:46

用标准加入法试一下

作者: Erica2088wr 时间: 2011-4-16 10:46

QUOTE:

原帖由 chaohuaxin 于 2011-4-12 13:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标样3.2ppm的金，做出来结果3.5ppm。略偏高了一点。几次测定金的结果都是略偏高。但很别的实验室比较，结果偏低。

这句话有问题啊，标样3.2ppm的金是准确值吧？说明别的实验室做得不对？？

作者: syc840313 时间: 2011-4-16 10:47

测Ag用硝酸好点，因为盐酸可能产生沉淀

作者: JJSIE--NNE 时间: 2011-4-16 10:47

处理方法一样吗？首先从方法上找找差别！

是不是别人做的有问题？

作者: woaifou 时间: 2011-4-16 10:47

和别的实验室的前处理方法是一样的吗？

作者: 饮食男女 时间: 2011-4-16 10:48

这样的问题需要你把其他家使用的方法比对一下，如果别人都采用不同的方法，数据教一致，那么你这边的系统误差就可能存在，主要从仪器，试剂，流程等进行控制查找原因。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)