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标题: 求助：急急急～～瘦肉精检测问题 [打印本页]

作者: yxhuangchem 时间: 2011-4-11 23:36 标题: 求助：急急急～～瘦肉精检测问题

我们参照标准：NY／T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定，但做起来回收率很低，怎么回事呢？大家都是怎么做的？请有经验的指导下把～谢谢～

作者: luffygonww 时间: 2011-4-12 10:05

我做的浓度较小的标准品标样峰都出的很差，你把加标量加大试试。

作者: MNOD 时间: 2011-4-12 10:06

注意提取的效率，还有就是洐生时，密封好。

你做的回收率有多少？

作者: yxhuangchem 时间: 2011-4-12 13:35 标题: 回复 #3 MNOD 的帖子

才40％吧

楼主你们用什么方法提取的？回收率那能做到多少？

作者: yxhuangchem 时间: 2011-4-12 13:37 标题: 回复 #2 luffygonww 的帖子

加多少才算量大呢？
我加1ml的0.1ug/ml(100ppb)
楼主你们加多少的？

还有你们前处理怎么做的呢？

作者: liuzhangwee 时间: 2011-4-12 17:09

理论上GC定量比GC-MS准，但前提不是痕量分析，你都到ppb级了，建议用MS试试

作者: MNOD 时间: 2011-4-12 17:09 标题: 回复 #3 MNOD 的帖子

这个是低了点。我们一般做到70%。你可以从两个方面的来排除原因：
1、前处理方面。1）提取很重要，因为经过两次萃取，所以要保障提取完全。均匀要注意时间，按标准去操作。注意在调PH值时，尽量准确调至5.2；2）注意洐生时，不能有水，密封好再洐生；3）样品要基质校正；4）SPE的合理使用，按规定活化、上机、淋洗、洗脱，洗脱速度不宜过快。

2、仪器方面。1）进样口是否有吸附；2）特征离子的正确选择和计算。

作者: santa 时间: 2011-4-13 10:12

GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
楼主可以用上面标准测试试

SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。　　本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。　　试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取，同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后，提取液经C18和SCX双SPE柱净化，液相色谱—质谱进行测定，内标法定量。

作者: shuimu0801 时间: 2011-4-13 10:12

这个视频“农产品安全与检测第2集家畜禽蛋质量安全与检测”中有瘦肉精的检测，你可以参考，网址：cuturl('http://space.tv.cctv.com/video/VIDE1248859964589886')

作者: Erica2088wr 时间: 2011-4-13 10:13

要点：1、提取 2、SPE净化 3、衍生

作者: MNOD 时间: 2011-4-13 10:13

QUOTE:

原帖由 Erica2088wr 于 2011-4-13 10:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
要点：1、提取 2、SPE净化 3、衍生

提取步骤有哪些需要注意的？

作者: maomi520 时间: 2011-4-16 10:54

你用盒子的提取液有问题吧，肉样还是什么

作者: liuhongqiong 时间: 2011-4-21 22:07

我也是用这个方法在做，刚开始，请问你做的盐酸克伦特罗的特征峰是好多啊？

作者: liuhongqiong 时间: 2011-4-21 22:18

请问各位，我用的是岛津的GCMS，做盐酸克伦特罗标准溶液经衍生后进样，不出峰是怎么回事？我是按NY/T468-2006标准设置的参数，请问您的参数是怎么设置的呢，谢谢！

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