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标题: 采用固相微萃取,进样口是不是还得有配套衬管? [打印本页]

作者: tang1986gdfs    时间: 2011-4-17 13:25     标题: 采用固相微萃取,进样口是不是还得有配套衬管?

气相色谱,采用固相微萃取是,进样口是不是还得有配套衬管?普通的衬管可不可以?
作者: Bevis2004    时间: 2011-4-18 14:49

固相微萃取 不是个前处理过程吗?和进样口关系不大吧?
作者: 出国吧    时间: 2011-4-18 17:09

固相微萃取需使用内径细的配套衬管,一般是0.75mm的内径,1-2mm尚可以。用普通衬管,峰可能会宽,特别是低沸点,先流出的组分,有时候圆包峰,可能灵敏度低或不好定量,后面的组分问题不大。
作者: eedc-dcnge    时间: 2011-4-18 17:17

难怪我们做的峰比较宽,我们用的就是普通的衬管

另外用固微是不是需要去掉玻璃棉
作者: utek    时间: 2011-4-19 11:21

普通衬管在有的时候,实验结果不理想
作者: 出国吧    时间: 2011-4-19 11:24



QUOTE:
原帖由 eedc-dcnge 于 2011-4-18 17:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
难怪我们做的峰比较宽,我们用的就是普通的衬管

另外用固微是不是需要去掉玻璃棉

应该是这个原因,细内径的衬管的峰窄,宽的内径的峰可能扩张。另外柱的起始温度低一点会好点,有分流比比不分流的峰型好。
作者: eedc-dcnge    时间: 2011-4-19 11:36

我们好像没有配哪种细的衬管
不知道这种衬管还有什么别的用处吗?
作者: 出国吧    时间: 2011-4-19 13:40

这种衬管是SPME专用的,是配给各种型号的GC进样口的,主要是Supelco提供。

2mm(上图)和0.75mm(下图)内径衬管的结果对比,可以看到非常明显2mm衬管的峰型要差得多,0.75mm衬管的峰型窄而高,原来用2mm衬管为分离开的峰能较好分离。
作者: huihuidetian112    时间: 2011-4-19 13:44

还有个问题,细内径的衬管容量也小,是不是进样量也需要减小?
作者: fsciq    时间: 2011-4-19 15:27

SPME萃取头上吸附的量本身就很有限,不存在减少进样量的问题。
而且要采用不分流进样。
作者: 出国吧    时间: 2011-4-20 17:10

本身SPME的萃取头很细很小,比一般GC注射器的针还小,是在很细的“针”上涂一层很薄的固定相或吸附剂,吸附的样品的目标物本身就很少,对于新内径的衬管不存在衬管容量不够的问题,所以和“进样量也需要减小”无关。

一般萃取头长度在1-2cm,膜厚在30-100μm,容量很小,但灵敏度很高,是一般静态顶空的1000倍。

固微是需要去掉玻璃棉的。固相微萃取的衬管不要填装石英棉,石英棉会把萃取头弄断的,这样600-800元的萃取头就报废了。




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