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标题: 使用LCMS测阿维菌素 [打印本页]

作者: dingdang 时间: 2007-8-25 23:25 标题: 使用LCMS测阿维菌素

这两天我们在使用LC-ESI-MS做鳗鱼中阿维菌素的残留，标准品的响应值都很好，但进了鳗鱼的样品后标准品的响应值立即边为原来的1/10，但过了一段时间又恢复正常。真的是不知道了在什么问题，真是特别郁闷。

样品的处理：乙腈提取，正己烷除脂，过C18固相柱。

希望各位能帮忙解决，谢谢！

作者: snow_white 时间: 2007-8-25 23:26

正己烷好象能萃取阿维菌素的！用氧化铝脱脂会好一点吧！

作者: mass 时间: 2007-8-25 23:27

你们是采用什么做流动相的，比例是多少？选用什么母离子，加铵的、加钠？鱼肉里含有大量的盐，它的存在可能抑制阿维菌素不同的离子生成比率。

作者: snow_white 时间: 2007-8-25 23:27

可以做一下空白的基质效应，然后调整保留时间，尽量让关心的组分没有基质效应。

作者: dingdang 时间: 2007-8-25 23:27

乙腈可以提取吗？它不是沉淀剂吗？

作者: mass 时间: 2007-8-25 23:28

乙腈可以提取，但我们是过硅藻土，回收只有一半！我也想知道有方法可以收善的！

作者: dingdang 时间: 2007-8-25 23:28

我是真的不知道怎么会出现这样的问题，我做过空白的样品，但只要进了样品，再进标准品时，响应值马上回变低很多。要冲洗好久才能恢复到原来的水平。

把工程师请过来，他们也没找出什么问题

放弃做阿维菌素了，我们没有买荧光检测器。

作者: firefox 时间: 2007-8-25 23:33

ESI做avermectin不好(主要是加钠，二级质谱比较弱，MRM灵敏度会很低)，

最好用APCI-可以得到高丰度的准分子离子，灵敏度很高，可以做到0.5ppb，且比较稳定

作者: mass 时间: 2007-8-25 23:33

作阿维菌素可以采用加钠峰作目标母离子，有些资料上承认这种做法，而且，我们也是这样做的。

作者: 披头四 时间: 2007-8-25 23:35

我们也在做阿维菌素，乙腈提取，过酸性氧化铝小柱，用ESI-做，前段时间稳定过一段时间，

现在却出现很奇怪的现象，原来是565离子定量，835定性，现在却反过来了，变成835定量，565定性，总离子流也变小了。

且做标准添加时完全没有了。做分步实验，发现10ppb标样，过酸性氧化铝小柱就完全没有了。

希望大家指教！

作者: zhangsan 时间: 2007-8-25 23:36

我也做了AW 类的，我的情况好象比你们的要好得多的，我的标样会变化的，但是没有你们说的那样1/10，我一般的降一半吧，

回收时好时坏的，有时有100% 但是一般都是50%左右的，还有菊酯类的也一样的。

作者: dingdang 时间: 2007-8-25 23:36

阿维菌素有835这个子离子？我用的是229和565的

作者: mass 时间: 2007-8-25 23:36

这个问题我也遇到过，我是采用每针样品运行时间长一点解决的，你可试试。

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