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标题: 为什么液相色谱图能出峰,质谱图不能响应? [打印本页]

作者: zhangsan    时间: 2007-8-25 23:37     标题: 为什么液相色谱图能出峰,质谱图不能响应?

为什么液相色谱图能出峰,质谱图不能响应?
作者: masscharge    时间: 2007-8-25 23:37     标题: 质谱检测器有信号的前提是被分析物能被离子化.

液相出峰,是用的紫外检测器吗?
质谱检测器有信号的前提是被分析物能被离子化.这要求选择合适的离子源(主要是ESI或者APCI)和离子化模式(+/-),我认为流动相只要使用的是常规的流动相,不会影响到你所分析的化合物出不出峰,而只是影响到灵敏度(或者说响应强度).不会说你流动相里加了氨水,正离子模式就不会出峰,加了甲酸,负离子就不出峰了.

如果该化合物可以离子化:ESI(+/-) 或者APCI(+/-).,紫外检测器都能检测到的 化合物,而质谱未出峰,考虑别的原因:

你设定了什么扫描方式: Full Scan? SIM? Product ion scan?... ... 根据您的分析目的,设置合适的扫描方式.

需要提醒您的是,如果您采用的是Full Scan模式,被分析物的色谱峰可能被"淹没"在总离子流图里了,出峰了只是你没有看到,需要从总离子流里提取出被分析物的离子流峰
作者: dingdang    时间: 2007-8-25 23:37

有干扰吧?具体是什么物质?
作者: zhangsan    时间: 2007-8-25 23:37

有三个峰,其中一个是邻氯苯酚,其他两个不知道是什么。
作者: dingdang    时间: 2007-8-25 23:37

有可能化合物的质谱响应不好把,不是所有的化合物都适于质谱检测。
作者: mass    时间: 2007-8-25 23:38

对,许多物质的紫外吸收很好,但质谱粒子化效率太差,反而质谱不出峰。
作者: snow_white    时间: 2007-8-25 23:39

苯酚打负离子可能好些?
作者: zhangsan    时间: 2007-8-25 23:39

谢谢各位的指导,那么是不是质谱无法响应,就说明这种物质不能用液质测出来?
作者: mass    时间: 2007-8-25 23:39

根据待检测物质的化学性质来确定检测方式,同时可以考虑加入少量试剂,增强离子化效率。用ESI不行的话,可以考虑用APCI试一试。
作者: zhangsan    时间: 2007-8-25 23:39

ESI和APCI都试过,都不行,应该不是源的问题。是不是流动相要加点碱?因为我的物质是偏酸的,pH大约5-6。酸性物质是不是要打负离子,流动相里加碱的话,什么物质合适?
作者: mass    时间: 2007-8-25 23:40

问题很笼统,只能笼统回答:

任何物质在任何检测设备上均有一个相应值问题。液质上化合物不能离子化就不能出峰,就好比无紫外吸收就不能用紫外检测,无荧光就不能用荧光检测一样!
作者: snow_white    时间: 2007-8-25 23:40

当液相最佳分离条件与质谱最佳电离条件发生矛盾时,可以考虑柱后补偿技术,添加适宜的溶剂以增加待分析物的离子化效率。
作者: 披头四    时间: 2007-8-25 23:42

按你说的未知物如果是只含CH的有机物,那么液质是检测不到的!
作者: ly_cnhupo    时间: 2007-8-27 20:26

用负离子模式好些,可以加点氨水

还有个原因就是你的样品量小,不纯.
作者: masscharge    时间: 2007-10-23 15:17     标题: 搞得我再不敢发言了

搞得我再不敢发言了,我一说下面就没有人再跟了。唉,郁闷




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