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标题: 制备柱柱压高 [打印本页]

作者: huht 时间: 2011-4-29 09:57 标题: 制备柱柱压高

商品柱，30×250mm的柱子，C18反相，该柱子适用Ph范围2－12，用了近一年，进样针数不是很多，酸性碱性和中性流动相都走过，酸性是加0.1%甲酸，碱性是加0.05%的氨水，但最近走碱性流动相比较多，柱压慢慢明显增高，不知该如何冲柱使柱压下降并且尽量保证柱效良好，请各位高人指点一二，万分感谢！

作者: xiaoweiwe121 时间: 2011-4-29 10:31

能说一说是什么厂家的柱子吗? 能走这么宽的pH范围, 俺也想买一根.

作者: yangst85 时间: 2011-4-29 10:32

你确定是柱子的压力？说不定是系统塞了。

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-4-29 10:32

用酸性溶液长时间冲柱，洗脱吸附物！

作者: huht 时间: 2011-4-29 11:12

请问四楼的，为何用酸性的能洗脱下来呢？我用中性或碱性不可以吗？酸性能洗脱下来的原因是什么？谢谢

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-4-29 13:32

QUOTE:

原帖由 huht 于 2011-4-29 11:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问四楼的，为何用酸性的能洗脱下来呢？我用中性或碱性不可以吗？酸性能洗脱下来的原因是什么？谢谢

你后面都是用碱性溶液来走的液相，被吸附或残留的堵塞物都应该是碱性的，当然用酸性溶液更好洗脱了！

作者: emuchhh 时间: 2011-4-29 17:17

测一下流动相的pH值，走完碱性流动相要好好冲柱子

作者: hplcangel 时间: 2011-4-29 17:18 标题: 回复 #1 huht 的帖子

如果是因为走碱性样品而使柱压升高的话，建议你将色谱柱倒过来接，即以前连接泵端现在连接检测器，以前连接检测器端现在连接泵，然后用加入0.1%三氟乙酸或者0.1%以上浓度的甲酸乙腈溶剂冲洗色谱柱，这样在冲好之后再反过来用碱性体系分析你的样品。这样可能会好一点，个人意见！！

补充：如果你们的色谱柱及管线，接头能够耐DMSO或者THF，建议你在上面所讲的流动相中加入30%---50%体积比的DMSO，THF等溶剂一起冲洗，这样效果可能更好！！

作者: ross_racheal 时间: 2011-4-29 17:18

将柱子反接，1-3的低流速用PH8的90%乙腈、纯乙腈、甲醇、异丙醇依次冲两到三小时，注意柱压变化，有效果就在延时冲，切记不能提高流速，应该能有所帮助，可以试试

作者: naren4545 时间: 2011-4-29 18:52

制备柱，上样量肯定过载，大部分是不可逆吸附，建议回厂家重装！

作者: maoguoqiang 时间: 2011-4-30 11:15

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原帖由 huht 于 2011-4-29 09:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
商品柱，30×250mm的柱子，C18反相，该柱子适用Ph范围2－12，用了近一年，进样针数不是很多，酸性碱性和中性流动相都走过，酸性是加0.1%甲酸，碱性是加0.05%的氨水，但最近走碱性流动相比较多，柱压慢慢明显增高，不知该如何冲柱使柱压下降并 ...

个人不太同意反冲，同时请教楼上DMSO和THF加太多了是不是也不太好啊。讨论一下是不是80:20的水/甲醇多冲冲可能好些呢

作者: ees人生无奈 时间: 2011-5-7 14:35

是不是预柱和滤头堵了，如果是就用10%硝酸超声5分钟，然后用蒸馏水超声4次，每次5分钟。

作者: huht 时间: 2011-5-13 21:49

回复2楼的，我用的柱子是菲罗门的GIMINI 30*250的，之前也用过YMC和BOSTON的，用下来还是菲罗门的好用，比那两种都扛用（绝对不是给菲罗门做广告噢），其它品牌柱子比如W和A的都没用过，可能价钱有些小贵吧。
另外我柱压高的原因找到了，是Gilson 215的泵后的滤片堵了，没有备件了，只好拆掉，用预柱扛吧，呵呵，谁让Gilson的配件太昂贵啊，买不起啊！！！

作者: chrispand 时间: 2011-5-27 17:52

2个小问题
1氨水加进去后PH有多少？
虽然规定是2-12，但如果PH较高的话，很可能SILICA就溶了。试想一下，一个个的球变成泥，柱压肯定就高起来。
2填料的碳含量有多少？
如果键合的少的话，碱性溶剂就更容易溶解硅胶。

作者: kromasil 时间: 2011-7-7 10:46

QUOTE:

原帖由 huht 于 2011-5-13 21:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
回复2楼的，我用的柱子是菲罗门的GIMINI 30*250的，之前也用过YMC和BOSTON的，用下来还是菲罗门的好用，比那两种都扛用（绝对不是给菲罗门做广告噢），其它品牌柱子比如W和A的都没用过，可能价钱有些小贵吧。
另外我柱压高的原因找到 ...

有机会用用Kromasil的制备柱或者填料

作者: kromasil 时间: 2011-7-7 10:46

QUOTE:

有机会用用Kromasil的制备柱或者填料

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