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标题: 做天然药化石油醚萃取部分你们都是怎么分离的？ [打印本页]

作者: yexuqing 时间: 2011-5-7 10:10 标题: 做天然药化石油醚萃取部分你们都是怎么分离的？

做天然药化的坛友们进来说一说，石油醚萃取部分你们都是怎么分离的？我正在做这一部分，准备分离，请大家提供些建议！多谢！！

作者: haohaorenjia 时间: 2011-5-8 10:09

我刚做完石油醚层的分离，我们实验室的经验方法是，将石油醚层先上减压柱，用石油醚：乙酸乙酯=100:1,50:1,25:1,15:1,5:1,2:1,1:1冲洗，每个比例冲洗五个柱体积，然后点板合并，再进行细分，运气好的话，冲下来的旋干后就能得到较纯的固体，如果有点色素的话，极性大的化合物用石油醚洗一洗，极性小的化合物用甲醇洗一洗。

作者: ligang8974 时间: 2011-5-8 10:17

就要看你的目的，如果是制备分离的话，可以色谱的方法：
1、利用吸附色谱，可以用非极性吸附色谱。
按照极性增强顺序，常用混合洗脱溶剂体系如下： (己烷/苯) → (苯/乙醚) → (苯/乙酸乙酯) → (氯仿/乙醚) → (氯仿/乙酸乙酯) →(氯仿/甲醇) → (丙酮/水) →（甲醇/水）
2、大孔树脂方法，当然大孔吸附树脂法也属于吸附色谱，我暂且将它单独一列，分离时可以用非极性或者弱极性的树脂。大孔树脂有非极性（HPD- 100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD- 500）等。
3、制备色谱，如制备HPLC。

如果是分离定量的话，就很多方法了，当然可以先用制备分离，然后定量，也可以不用制备，直接定量，常用的方法有：
1、气相、液相:很常用，如果成分特殊的话，稍微进行衍生化，不过一般可以直接利用气相、液相进行定性定量分析；
2、可以利用非极性毛细管色谱，方法见：用非极性毛细管色谱柱分析乙醚萃取分离的有机酸溶液（第二报）（cuturl('http://www.chemdrug.com/databases/7_14_reskdtpdcrrtvklo.html')）
3、分子量有比较大差别的话，可以利用排阻色谱,常用凝胶。

还有其他好方法可以补充，以上方法应该够用了.....

作者: piaoliang110mei 时间: 2011-5-8 13:52 标题: 回复 #3 ligang8974 的帖子

回帖前请仔细阅读楼主的求助内容
石油醚层不可以用大孔吸附树脂，也不可以用制备液相，除非有正相系统
即使用吸附色谱现在也很少用苯之类的溶剂，因为毒性太大
简单的说，石油醚层就用硅胶柱结合制备薄层就能进行很好的分离
反复硅胶柱，溶剂系统可以选石油醚-乙酸乙酯、石油醚丙酮、环己烷乙酸乙酯、环己烷丙酮，粗分完有好的流分再用Sephadex LH20就可以

作者: ligang8974 时间: 2011-5-9 11:21

楼主，可能我考虑太全面了！我是把一些可能性考虑进去了！用正相制备可以分离醚层成分！用大孔可以得到部分石油醚层成分！利用简单的单个方法是很难分得单个成分，需要用组合的方法！我针对楼主所说的，再进行一下补充：
利用大孔可以得到醚层部分成分（包括去除部分色素）,之后用制备的正相制备，当然制备的薄层也可以。如果还不可以，如果分子量有差别的话，用凝胶！希望有帮助！不知道斑竹同意不？
针对所说的苯溶剂，是防止有些成分太难分，所以也就考虑进去了！当然LZ可以不用这样的溶剂系统，可以用单个，或许也行！

作者: gretayuan 时间: 2011-5-9 13:36

1. 如果不是闲着无聊，用苯的很少（其实是基本没有）。当然了，不顾身体健康，喜欢自虐找死的除外；
2、别的大孔类型我没有用过，如果是用AB-8，那么恭喜你，你的样品基本全部都要死吸附，你的实验可以结题了，不用继续往下分离了；
3、制备色谱，一般而言，除非是正相液相色谱，要用反相液相分，我是老板的话，我会让这样的人滚蛋；另外，鉴于正相色谱的不稳定性及使用局限性，其实真正在分离的时候，用得极少（基本不用）；

综上，提取分离需要具体情况具体分析，灵活运用。教条主义或者背书无敌至上，都是会害人的（害不死人，但绝对会影响实验进度或者结果）。
另外，我向来不太喜欢脱离实际的所谓讨论，所以比较激动，望见谅啊，呵呵

作者: LUMGR 时间: 2011-5-9 13:49

我也分过石油醚部位，跟楼上说的几乎一样，结果挺好。祝你好运！这个部位能有新的发现哦。如果有色素那难度就大多了，会比较郁闷。

作者: yexuqing 时间: 2011-5-9 14:48

不知高手有没有分离色素的好办法？

作者: nancy7752 时间: 2011-5-10 09:32

学习中，正在分石油醚层。看过别人的论文，先用乙醇溶解样品，再用石油醚萃取，不过损失很大。

作者: fjdlgldg 时间: 2011-5-10 11:05

减压的好处是快速，上样量大，我们一般500克硅胶上一个12*20的减压柱，样品（80克以下）拌两倍的硅胶上样，如果用常压柱的话，得要多粗多长的一根柱子啊！当然减压只是用来砍断。

作者: fjdlgldg 时间: 2011-5-10 11:06

QUOTE:

原帖由 yexuqing 于 2011-5-9 14:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不知高手有没有分离色素的好办法？

先分吧，最后比较纯的时候过凝胶柱，能除去色素。

作者: chongwenmen 时间: 2011-5-10 13:41

你查一下大孔吸附树脂的使用方法和应用范围就知道了

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