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标题: 探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？ [打印本页]

作者: 小米粒 时间: 2015-4-13 21:40 标题: 探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？

自制固相微萃取探头的方法：胶粘法，电化学沉积法，分子印迹法，溶胶-凝胶法，沉淀生长法，等等。
请问，哪种方法制得的探头可以做hot headspace solid phase microextraction时，探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？

作者: 星星…… 时间: 2015-4-13 21:41

我使用环氧树脂胶将材料固定在5uL气相进样针的针芯上，固定的长度为2cm。固定后再进样口高温固化。然后我拿着做好的东东去做HS-SPME，温度是85℃。萃取完后进样，5min解析后拿出来，发现探头上已经脱落了一小块了。我开始考虑到高温水汽对材料溶胀的影响。此前，测试过探头的化学稳定性，常温下浸泡12h，一点事没有。
现在开始考虑物理沉淀法。唉，只希望做出来的东西能坚持的时间长点，不脱落。

作者: kaixinjiuhao 时间: 2015-4-13 21:43

电沉积制得的的聚合物探头，可耐几百度的高温。查查文献就知道了。

作者: 大球球 时间: 2015-4-13 21:45

我设定GC进样口的温度为300℃。一般色谱柱的最高温为325℃。现在的情况是我用环氧树脂胶粘合的探头做一百多次是没问题的。但以前都是DI-SPME，都是常温下。现在是HS-SPME，水浴85℃，这时候出现了溶胀。我想说的是，有耐高温水汽的制备方法吗？
电沉积得使用铂丝。咱没条件。改装的5uL进样器，使用的是不锈钢针芯。方便。

作者: 美丽婷婷 时间: 2015-4-13 21:49

我们实验室之前都用的不锈钢丝做电沉积，要进行前处理。做过60度的水浴顶空萃取，还没做过85度这么高的。电沉积制得的聚合物一般都比较稳定，越稳定萃取效果相对差一些。现在卖的商用萃取头都是用溶胶凝胶法制的，其它的方法没试过不知道。

作者: 双_视野 时间: 2015-4-13 21:52

做过浸泡有机溶剂、pH=2的盐酸溶液和pH=12的NaOH溶液12小时吗？效果怎么样。

作者: 莫莫莫 时间: 2015-4-13 21:54

不要用环氧树脂累用有机硅类有机硅耐水耐高温耐酸不耐强碱耐候耐紫外

作者: 千里之外 时间: 2015-4-13 21:55

合成树脂都需要剧毒试剂。我看过这方面的文献，然后就怕了。
实在没办法了，我也会考虑考虑。

作者: grace! 时间: 2015-4-13 21:56

什么剧毒？我靠！那我们搞化学的还活不活了！有机硅树脂没有毒性，你吃的食品里面说不定就添有！！一般的有机硅聚合物都是高透明能耐300°以上的高温梯形的聚有机硅能耐700以上的高温，现在的防水涂层就是含有机硅的涂料，耐水是毫无问题！！

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2015-4-13 21:57

我没有做过浸泡酸碱12h，不过有师姐做过聚苯胺的，已经发表在色谱A，你可以查文献。聚苯胺萃取效果很好，聚吡咯萃取效果没聚苯胺好，但是比聚苯胺稳定。现在已经开始做复合膜了，单纯的聚苯胺和聚吡咯膜基本上都有人做过了。 Pawliszyn 专门做SPME的，做得很全面，可以多看看他们实验室的文章。

作者: hero_b 时间: 2015-4-13 21:58

我们组的材料是竹炭。吸附范围很广，选择性不强。但是很稳定。因为它属于生物质炭，所以将其利用于SPME的涂层时，我能想到的只是物理方法。我的文章刚被JCA给拒了。说是没创新。
这创新真的要老命了。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2015-4-13 21:58

竹炭吸附？确实不怎么好创新。也就是物理吸附吧，没有化学作用力，这样选择性很低。可以考虑加一些能增强其选择性的材料，混合起来做复合膜。SPME现在创新很难。

作者: apple_danny 时间: 2015-4-13 21:59

就楼主说的几种方法，电化学沉积应该是最后的。个人观点。

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