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标题: 韦氏试剂测定时应该注意什么啊？ [打印本页]

作者: outeer 时间: 2015-4-15 21:42 标题: 韦氏试剂测定时应该注意什么啊？

想问问各位油脂高手，油脂碘值测定时用到的韦氏试剂怎么配啊？测定时应该注意什么啊？

作者: 冰@舟 时间: 2015-4-15 21:42

比例我忘记了，把一氯化碘按比例溶解在冰乙酸就可以了，测定时注意，韦氏液的量取要用移液管，一定要精确

作者: XXXX111 时间: 2015-4-15 21:43

不用十分的精确的配制。毕竟：一、韦氏试剂没有标定的步骤和国标方法，而且实际上也不需要标定；二、试验中要做空白样的，所以并不需要精确配制，也就用不着移液管取了！！你需要做的就是按照步骤配制就行了，应注意的是使用的冰乙酸需要保证质量！

作者: outeer 时间: 2015-4-15 21:43 标题: 回复 #2 冰@舟的帖子

那用旧国标准确呢还是新国标准呢？

作者: 冰@舟 时间: 2015-4-15 21:44 标题: 回复 #4 outeer 的帖子

有新国标？那按照新的来好了，反正肯定保证碘化钾过量

作者: 差不多先生 时间: 2015-4-15 21:44

防止有还原性物质存在，最好使用前精馏一下！！

作者: 孤独的渔夫 时间: 2015-4-15 21:44

韦氏试剂可以直接买的。买回来的像针剂那样的玻璃瓶中装的。买回来后直接用冰乙酸配成溶液就可以了！！

作者: 敬候佳音 时间: 2015-4-15 21:44 标题: 回复 #7 孤独的渔夫的帖子

我想你说的针剂装的应该不叫韦氏液，而是叫一氯化碘，把一氯化碘按照比例溶解在冰乙酸中，这样的溶液叫做韦氏液。

作者: 倾轻地 时间: 2015-4-15 21:45

韦氏试剂在哪能买到吗，给介绍几个公司啊

作者: 雨儿 时间: 2015-4-15 21:45

一氯化碘还是比较好买吧，我也不知道在哪买，以前工作的时候，主管就在小的试剂供应商订的

作者: 落叶无声 时间: 2015-4-15 21:45

氯化碘-冰醋酸溶液（韦氏液）制备
称取13g纯碘溶解于1000 mL冰醋酸中，必要时可稍加热溶解，但温度不能超过100℃。碘溶解后，冷却吸取15 mL碘醋酸溶液于碘量瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录所消耗硫代硫酸钠的mL数，另取150 mL碘冰醋酸溶液通入干燥氯气（如通入的氯气过量，颜色则变淡）。用移液管吸取15 mL ICl醋酸溶液（韦氏液）于碘量瓶中，加15%碘化钾溶液10 mL，用硫代硫酸钠溶液的毫升数，应当恰好为未通气前的两倍，如不到两倍可再通氯气。如超过两倍，则可倾入事先取出的碘冰醋酸溶液调节。调节方法：
X=A(V2-2V1)/V1
X：需加入未通氯气的碘醋酸溶液的毫升数。
A：待调节韦氏液的毫升数。
V1：原始碘液15 mL标定时所用硫代硫酸钠的mL数。
V2：通氯气后ICl液15 mL标定时耗用硫代硫酸钠的mL数。
例：原始碘醋酸溶液15mL标定时耗用硫代硫酸钠溶液13.70mL（即V1=13.70 mL），通氯气后的韦氏液15 mL，标定时耗用硫代硫酸钠溶液28.5 mL（即V2=28.5 mL），待调节已通氯气过量的韦氏液量为800 mL（即A=800 mL），则调节时应加入的原始碘醋酸溶液量（X）为：
X =800（28.50-2×13.70）/13.70=64.23（mL）
即在通氯气过量的韦氏液中加入64.23mL的原碘醋酸溶液，充分搅匀后即可得到恰好为未通气前的两倍。
[注]：氯气的制备：高锰酸钾加入浓盐酸可得氯气，其反应为：
2KMnO4﹢16HCl →2KCl﹢MnCl2﹢8H2O﹢5Cl2↑
制备氯气时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可微微加热。产生氯气通过水洗酸洗，可得氯气既纯净又干燥。必须在通风橱内进行、防止中毒。

作者: 我是夜猫子 时间: 2015-4-15 21:46

不用韦氏，用hanus
1．称样。称取0.3－0.4克花生油和0．5克猪油分别放入两只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加样品作为空白。三只碘量瓶中各加入10ml四氯化碳轻轻摇动，使油全部溶解。
2．加汉诺斯溶液。每只碘量瓶中各准确加入25ml，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华渗出，造成测定误差，在20-30℃暗处放置30分钟，并不时摇动。
3.使过剩的IBr出I2。放置30钟后，小心打开瓶塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失，加入10％碘化钾10ml，用50ml蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈。
4．用Na2S2O3滴定释放的I2。用0.1NNa2S2O3溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色，加入1％淀粉约1ml，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。
5．计算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的ml数。
B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液ml数。 C为样品重量 T为与1ml 0.1N硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数。
在本实验中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml)
（1）汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取12.2克碘，放入1500ml锥形瓶内，徐徐加入1000ml冰醋酸（99.5％），边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3ml。

作者: 倾尽温柔 时间: 2015-4-15 21:46

韦氏试剂新国标中规定使用一氯化碘，毒性太大，有致死量，我觉得最好还是买市售韦氏试剂，不过不知道ISO和GB中所规定的韦氏试剂是不是一样的，郁闷啊。

作者: 舞疯 时间: 2015-4-15 21:46

自己配韦氏试剂怎么底层有白色沉淀？配制时味道太大，以后还是直接买好。买回来的氯化碘都粘在瓶子上了，费了老大劲儿才弄下来，像是碘升华。

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