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标题: 【讨论帖】新抑制器绝对电导 [打印本页]

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:31 标题: 【讨论帖】新抑制器绝对电导

运行了5年的asrs 300 4mm抑制器漏液了，本周更换了新抑制器还是asrs 300

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作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:32

按厂家要求eluent out打入3ml高纯水，流速小于每分钟3ml再给regen in打入5mll高纯水，静置20分钟的离线活化方式，后接入系统

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作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:33

自动淋洗液发生，自循环抑制，仪器运行将近50个小时，绝对电导最低到1.75，以前老抑制器运行2-3个小时绝对电导即到1以下。何故？正常吗？

作者: babybabe 时间: 2015-4-16 15:34

换一个要多少钱？

作者: langlang 时间: 2015-4-16 15:36

新抑制器的使用前的离线活化方式是必须的吗？

作者: dog002 时间: 2015-4-16 15:37

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作者: dog002 时间: 2015-4-16 15:37

QUOTE:

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换一个要多少钱？

1w3k多，还是折后价

作者: dog002 时间: 2015-4-16 15:39

QUOTE:

原帖由 dog002 于 2015-4-16 15:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

其实呢，这个使用前的离线活化不是必须的。前提是，你得保证，抑制器里面的膜、电极（也许还有其他部件？）是被水充分润湿的。
我在使用过程中，如果上次用过以后，关机时间不算很长，下次要用，直接就开机了，也没有出过问题。反之，如果关 ...

那也就是说买了之后就得马上装上去用，否则时间久了抑制器里的膜不就容易干了

作者: xevin 时间: 2015-4-16 15:40

简单说来，就是：ASRS和CSRS抑制器，就算不用，也要定期注水。
对于楼主的问题，还有可能来自抑制器以外的一些因素需要排除：
1、EGC的CRTC是否忘记开了？
2、EGC生成的KOH浓度是否较低，导致色谱柱中不停地有离子以很平缓的馒头峰的形状被洗脱出来？
排除方法很简单：
1、确认打开CRTC。
2、设定KOH浓度为60mM，采用推荐的电流（对应1ml的流速，貌似应该是149mA），冲洗2小时再看。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:41

QUOTE:

在使用过程中的确是这样的，新抑制器不知道从出厂到用户处多久了，所以建议必须离线活化。
在18mM的淋洗液下抑制电流45ma下将近50个小时，依然到不了1。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:43

QUOTE:

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1w3k多，还是折后价

发票价：16k

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 15:46

简单说来，就是：ASRS和CSRS抑制器，就算不用，也要定期注水。
对于楼主的问题，还有可能来自抑制器以外的一些因素需要排除：
1、EGC的CRTC是否忘记开了？
2、EGC生成的KOH浓度是否较低，导致色谱柱中不停地有离子以很平缓的馒头峰的形状被洗脱出来？
排除方法很简单：
1、确认打开CRTC。
2、设定KOH浓度为60mM，采用推荐的电流（对应1ml的流速，貌似应该是149mA），冲洗2小时再看。

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crtc的开关已经做到变色龙面板上了，平时就用18mM没有开过那么大。

作者: xue258 时间: 2015-4-16 15:48

一般用了三五年都就该换了，很正常，价钱一万三也差不多

作者: shenkunjie 时间: 2015-4-16 16:01

1.75的背景电导也还算正常，你用一段时间以后背景电导会下降的

作者: langlang 时间: 2015-4-16 16:02

这种抑制器最好不要做所谓的离线活化，操作不好容易内穿孔，你就要哭了。
下面列一下个人推荐步骤：
1.拿到新抑制器，打开外壳，用内六角扳手把抑制器芯周围的一圈螺钉全部适当紧一下，不可过于用力，紧的时候交叉对称着来，不要一次紧到位，分多次进行，最后各个螺丝紧的力度基本一致即可；
2.用绿色的PEEK管把Eluent Out 和 Regen In接上，Eluent In直接接泵出口， Regen Out用粗四氟管子接到废液瓶，然后100%水，1.0ml/min冲个半小时；
3. 把Eluent Out接到电导池入口，Regen In和Regen Out全都开放，电导池出口加大约20~30 psi的反压，仍然1.0ml/min冲，仔细观察Regen In和Regen Out有没有水出来，如果有，找戴安换货，如果没有，恭喜你，可以正常接入系统使用了：）
背景电导较高不算什么大问题，通常原因是你用的水质量不够好，而不是抑制器有什么毛病，CR-TC虽然能捕获一部分阴离子，但也不是万能的。关键是你要评价信噪比，只要信噪比可以满足检测要求，就不要去管背景电导了。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 16:02

受教了。
可厂家强烈建议到手后离线活化——手动打水。
能否开贴讲讲戴安这类抑制器的使用及保养情况。

作者: shenkunjie 时间: 2015-4-16 16:02

不同意12 楼的说法。
虽然我是在大约20 年用Dionex的离子色谱，但对于离子色谱的发展还是有点了解。
目前所用的自动再生的新型抑制器，出厂时，由于考虑到长途运输、长期搁置、长期封存的情况，抑制器内充的不是纯水，而应该是含一定比例有机溶剂的封存液，这是为了保证膜不会因长期搁置而产生微生物。所以在初次使用和长期封存后再使用时，须要对膜进行活化，也就是说用纯水将抑制器内的含有机溶剂的内充消液置换并充分使离子交换膜水溶剂化，以达到最佳使用状态。尽管一些抑制器可以兼容一定比例的有机溶剂，但这个兼容的运行比例与封存的比例相差甚远。
最好是按操作手册的规程进行新抑制器的启用，并且按手册指导进行封存。
那些说可以不按手册进行操作的是不负责任的说法。

作者: JK.jon 时间: 2015-4-16 16:04

QUOTE:

原帖由 shenkunjie 于 2015-4-16 16:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不同意12 楼的说法。
虽然我是在大约20 年用Dionex的离子色谱，但对于离子色谱的发展还是有点了解。
目前所用的自动再生的新型抑制器，出厂时，由于考虑到长途运输、长期搁置、长期封存的情况，抑制器内充的不是纯水，而应该是 ...

你好，想请问一下，戴安的阴阳离子抑制器一般可以用几年，或者是多少小时？在样品处理到可以上机测试的情况下。谢谢指教

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 16:04

你好，想请问一下，戴安的阴阳离子抑制器一般可以用几年，或者是多少小时？在样品处理到可以上机测试的情况下。谢谢指教

作者: S6044 时间: 2015-4-16 16:04

同学，所谓活化有离线活化和在线活化，我讲的方法是在线活化，明白？
我反对离线活化，是因为不好控制，手工推注射器的速度稍快就容易导致抑制器内部通道泄漏。戴安的SRS抑制器，层与层之间用于流路隔离的就是压了一层封口胶，压力稍大就会导致泄漏，Eluent In穿孔是到中间层，越过了上层再生层，而Regen Out穿孔是直达下层再生层的，穿过了中间层和上层，这两个穿孔之间的封口胶最窄处不到2mm，抑制器最常见的不可修复故障就是这两个孔之间泄漏，Eluent Out和Regen In之间也存在同样问题。

作者: S6044 时间: 2015-4-16 16:05

15楼，戴安的ASRS和CSRS抑制器，排除操作不当导致的损坏，我目前遇到过的，寿命最长的用了5年现在还在用，最短的7个月内穿孔报废，多数在两到三年内穿孔。

作者: S6044 时间: 2015-4-16 16:05

16楼是楼主吧，厂家是对自己的东西最清楚，但问题是厂家不见得愿意把一些东西告诉用户，戴安的离子色谱有几个很严重的隐患，尤其是用双系统的ICS3000以上型号，这些隐患我向他们反映过，包括几年前他们的美国专家来我们单位访问的时候，而且我相信这些问题未必就是我先反映的，但是几年来，ICS5000都更新了两代了，也没见他们在这些隐患上有什么作为，甚至你在他们举行的各种培训交流上都见不到有人提及的。
举个例子，说这种抑制器。戴安生产了多少年了？可以说这种抑制器损坏的原因基本都是泄漏(我个人见过的超过95%是，不少于50个，只有两个是其他原因)，而且从这种抑制器一开始使用戴安就很清楚设计缺陷在哪里，中间也做过改进，但我能看出来的改进仅仅是在上下的夹片材料上和紧固螺钉的位置设计上，并未涉及根本原因。另外还有两个严重隐患，一是戴安的抑制器做为可以通过电解水溶液再生的装置，却一直没有设计断流保护，导致抑制器存在干烧的可能；二是做为一个要区分阴阳离子的装置，戴安始终未设计识别部分，仪器无法识别抑制器型号，仅能判断是否安装。戴安最新出的个头小小的抑制器我还没有拆过，不知道是否有所进步。
再举个离子，说说EG装置。戴安的这个装置到现在仍然没有设计断流保护，仍然是只有与泵流量联动的保护。戴安知道这个隐患绝对不短于四年，而且确定知道该隐患已导致多家用户淋洗液罐被烧坏或误用，但是他们在这些年销售自己的产品并对用户进行培训时做了什么说了什么呢？又有多少用户知道这个隐患呢？
戴安离子色谱存在的这些隐患，只能靠实验室建立严格的操作规程，并要求操作者严格按照规程执行所有的检查过程，因为既然是人，即便是再熟悉也难免会犯错误，而错误的代价太高昂了。
当然，我说这些并不是说戴安的离子色谱仪如何不好，至少目前戴安的离子色谱仪还是世界上最好的离子色谱仪，我们实验室用的几台都是戴安的ICS3000/5000。但是，做为业界的领头羊，现在又并入了Thermo，原戴安的这帮人是不是应该切切实实的做些事情，而不要总盯着暴利呢？
说到这个暴利，再吐槽一下，说说现在的Thermo Fisher公司的离子色谱中使用的淋洗液罐，原来淋洗液罐的定价在1W多点吧，打完折8K左右，但是有个好处，在ICS3000上时，可以用好几轮的，就是他们设定的那100%完了之后，换个序列号，或者拿到另一台仪器上，仍然可以用，而且据我观察没什么区别，当然次数太多肯定会有问题。自从ICS3000更新成了5000，这个便利就没了，淋洗液罐只能用一轮，这个耗材等于成本翻了四五倍，更需要喷的是，涨价了，从1W多直接翻了一倍，报价2W+，打完折大约1.6W左右……，当然这是官方价格，好在现在各路神仙比较多，在国内可以通过一些中间渠道，在美国直接购买，合到手的价格仍然只有8K左右，真是不知道该说什么好，唉，下班啦。

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 16:05

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原帖由 S6044 于 2015-4-16 16:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
16楼是楼主吧，厂家是对自己的东西最清楚，但问题是厂家不见得愿意把一些东西告诉用户，戴安的离子色谱有几个很严重的隐患，尤其是用双系统的ICS3000以上型号，这些隐患我向他们反映过，包括几年前他们的美国专家来我们单位访问 ...

研究的不少。
厂家应该尽可能的告知，当然设计缺陷告知了用户也无能为力，er听他们说不成熟最后废止了，外商在技术和商业中也被中国化了。

作者: remenb 时间: 2015-4-16 16:06

研究的不少。
厂家应该尽可能的告知，当然设计缺陷告知了用户也无能为力，er听他们说不成熟最后废止了，外商在技术和商业中也被中国化了。

作者: seagate 时间: 2015-4-16 16:06

热电的抑制器没以前的做的好了，我们新的抑制器一直不好，还是换回了以前10年前买的抑制器

作者: ssonglikihi 时间: 2015-4-16 16:06

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热电的抑制器没以前的做的好了，我们新的抑制器一直不好，还是换回了以前10年前买的抑制器

实验室的几台新买的仪器都感觉质量不如以前了。

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-16 16:07

其实呢，这个使用前的离线活化不是必须的。前提是，你得保证，抑制器里面的膜、电极（也许还有其他部件？）是被水充分润湿的。
我在使用过程中，如果上次用过以后，关机时间不算很长，下次要用，直接就开机了，也没有出过问题。反之，如果关机时间很长，就算不开机，也是要定期往抑制器里面注水的，目的就是保证里面的膜和电极是润湿的，不会干涸。
至于楼主说的绝对电导，确实应该要能达到1uS左右。如果实在下不来，在注意抑制器的regen out管路里面气泡和水的大致体积比不要太离谱的前提条件下，可以考虑适当把抑制电流调高一点试试看。

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我们也跟楼主一样做的，我们一般一周开机一次，每次直接开要使用，不存大任何问题。

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