分析测试百科

标题: 【求助】关于肩峰的问题 [打印本页]

作者: koook5695 时间: 2015-4-21 16:44 标题: 【求助】关于肩峰的问题

本人在做一个化药分析，酯类，用的是安捷伦的柱子，型号ZORBAX Eclipse XDB4.6*150，粒径5um的柱子，现在主峰出现后延肩峰，而且峰变宽了，分离效果明显下降。每次用完之后都会用10%的甲醇以1.0的流速先冲一个小时，接着过度到100%的甲醇，由于样品是溶于甲醇的，完了之后用纯甲醇保存柱子。请教各位大侠怎么样恢复柱效，改善峰形，毕竟这是一根新柱子，不能就这么夭折了吧，谢谢。
之前也在网上看过很多关于色谱柱再生的做法，但是一直没有勇气去实践，实在是不知道再生之后结果会怎么样，万一变更差了，没办法向老板交代。

作者: feiya 时间: 2015-4-21 16:44

http://wenku.baidu.com/view/c584036e58fafab069dc029f.html
供参考

胆子大一点，不试怎么早知道不行呢

作者: dior 时间: 2015-4-21 16:44

仔细阅读了资料，现有2个问题
1：你做个色谱柱再生吗？按照资料上说的冲洗一定可以恢复柱效吗？
2：异丙醇和乙腈的浓度大概多大，不会是分别用纯的异丙醇和纯的乙腈吧。
本人小菜菜，谢谢指点

作者: gogo 时间: 2015-4-21 16:45

看看色谱图和分析条件如何？
色谱柱再生不是严格的提法，有些性能下降是不可逆的。

作者: caihong 时间: 2015-4-21 16:45

有预柱没有，要是有了，先把预柱换了。
可以按照柱子的使用说明书冲洗

作者: cbou876 时间: 2015-4-21 16:45

色谱柱是消耗品，该换就换。

作者: xevin 时间: 2015-4-21 16:46

可以试着最后用纯乙腈冲洗柱子两到三个小时看看

作者: mickeylin 时间: 2015-4-21 16:46

没事多冲冲，不要限定在一个小时

作者: vvmmoy 时间: 2015-4-21 16:47

没有预柱。昨天看了下使用说明书，说可以用弱极性的有机溶剂冲洗，这里说的弱极性溶剂是指纯的还是与一定比例水混合的溶液呢，在没弄清楚之前不敢乱试，毕竟如楼上所说有些伤害是不可逆的

作者: gogo 时间: 2015-4-21 16:47

你可以用纯的甲醇、乙腈、异丙醇等冲洗
没关系，这些溶剂，洗不坏的

作者: zhihui小新 时间: 2015-4-21 16:49

新柱子就有问题了，出现这个问题是柱子问题吗？之前做出过很好的峰形吗？换过相同型号的其他柱子试了没？
或许就是这根柱子不适合分你的样品呢？换根其他型号柱子试试。

作者: zhihui小新 时间: 2015-4-21 16:49

还有保存色谱柱，不要用纯甲醇吧，最好用甲醇水一起保存。

作者: vcve 时间: 2015-4-21 16:49

看柱子的说明书冲吧。我跟你一样的柱子，出现同样的问题，明天接着冲

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)