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标题: 【求助】峰分裂了（肩峰） [打印本页]

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 16:57 标题: 【求助】峰分裂了（肩峰）

偶碰到一个极为奇怪的问题
做芍药苷，原来分得蛮好，过几天再做，同样的流动相，同样的标准品，居然在主峰前面冒出个小峰（和主峰紧密相连，没有分开的，可看成肩峰）偶开始以为是标准品降解，就再配了新的
结果还是一样，
标准品按照药典条件制备，溶剂是稀乙醇，流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲盐，PH为7.4
望斑竹们讨论讨论
怎么会这样

作者: bring 时间: 2015-4-21 16:58

最大的可能是柱子的进口那头污染了或者塌陷了！
最好的方法就是用相同的填料填一下柱子！

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 16:58

冲一下行不行啊？
晕倒
这是个新柱子列
偶都没有用过几次
是个BDS，做高PH的，就一根，偶的宝柱啊

作者: youyou99 时间: 2015-4-21 16:59

要是污染了冲一下还可能冲好，要是进口那头塌陷了，恐怕冲十天半月也冲不好呢！
况且很难冲干净哦！

作者: youyou99 时间: 2015-4-21 17:01

反冲容易冲干净，但是却很快就降低了柱效！

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:01

用什么冲啊？
偶的宝柱啊
我们这里从来不许用氯仿冲柱子，说是会把建合相冲跑
用异丙醇行不行哦？
偶从来没有填过柱子
何况这个BDS的填料好象不好买列

作者: dog002 时间: 2015-4-21 17:02

主要看你的污染物是什么，最好找一个能溶解污染物的溶剂冲柱子，然后用甲醇冲！

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:02

我怎么知道是什么污染了偶的宝柱
用水-甲醇在冲了
然后换异丙醇冲了，不知道行不行
他们有人用氯仿冲的，
偶们这里老板说不许
会把建合相溶解掉
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作者: milkdog 时间: 2015-4-21 17:03

做中药比较费柱子！样品处理很重要！尽量用0.45微米以下的滤膜过滤，柱前加保护柱！

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:03

偶就是这样做的呀
不晓得哪个鬼家伙用了偶的宝柱
居然如此这般
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作者: newway 时间: 2015-4-21 17:04

我也经常遇到，只能反冲解决，用水1.0冲1小时（先将可能残留的盐冲净，不要怕柱子不耐水！）再用甲醇-水过度用甲醇冲（大部分中药样品都用甲醇提取的应该很好冲去残留）。
不要用异丙醇！它黏度大，柱压高，效果也不明显。

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:04

哎！偶的宝柱啊
反冲后柱效肯定大不如从前了
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作者: whitesheep 时间: 2015-4-21 17:05

柱子用过半年，实在不好冲净的话只有拆柱头了！
准备50毫升烧杯2~3个乘上水小浓度的硝酸（10%~30%）甲醇（或异丙醇）
扳手两个
旧柱头（或柱筛板）一个
用扳手打开柱头（柱子先用溶剂充湿），换个旧柱头先堵上。拆下柱筛板用上述溶剂分别超声（有的柱子柱筛板和柱头死连接一起超）
安装比较难一定要对准丝口，安好后接泵在25MPA下实验是否露液。
更应注意的是在拆下和安装时不要把柱子折坏了！！！

作者: whitesheep 时间: 2015-4-21 17:05

QUOTE:

原帖由 cj_mondy 于 2015-4-21 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
哎！偶的宝柱啊
反冲后柱效肯定大不如从前了

不一定！不经常这样还是可以的。
厂家在装柱子时用50MPA的压力将固定相冲挤装好，反冲可控制柱压在十几以下不会有太大的破坏。

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:06

清洗柱子要反着冲，那么柱子冲干净后是正着用还是反着用啊？图片点击可在新窗口打开查看

作者: chengjie79 时间: 2015-4-21 17:06

QUOTE:

原帖由 cj_mondy 于 2015-4-21 17:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
清洗柱子要反着冲，那么柱子冲干净后是正着用还是反着用啊？图片点击可在新窗口打开查看

正着用可以的话还是正着用~~
我有根柱子,正用不行然后就反用~~
用了好长时间了...

作者: langlang 时间: 2015-4-21 17:07

同意！俺也是，呵呵！不过领导还不知道。
一般是在晚上，柱子不行了，反冲费时间，先反着用的。

作者: vvmmoy 时间: 2015-4-21 17:07

请问两位用的是什么牌子的柱子？竟然反用都很好？？柱效没有降吗？

作者: woshi 时间: 2015-4-21 17:07

柱头挖掉1，2毫米就好了，填都不用填回去的了，偶就这样做的，本来的只有0.08AU高度的肩峰一下子成了高度为0.7AU的尖峰，效果很好，还没什么影响。以后注意做的时候清洗时间长一点就可以了。反冲要扰乱拄床的，除非你短期内想报废这根柱子，否则的话不要用了。

作者: dior 时间: 2015-4-21 17:08

要是反这用，几天就不行了，还得正这用

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:08

偶究竟要相信谁呢？
低流速反着冲，仅近是想把脏东西冲出来能行吗？

作者: cj_mondy 时间: 2015-4-21 17:08

偶已经搞定鸟
是偶的宝柱脏鸟
谢谢大家关心
结果偶用甲醇冲鸟5个小时
一切正常

作者: okhaha 时间: 2015-4-21 17:09

请问两位用的是什么牌子的柱子？竟然反用都很好？？柱效没有降吗？

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LUNA柱！

作者: zzzz 时间: 2015-4-21 17:09

找柱子生产的厂家帮你维护一下

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