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标题: 【讨论帖】峰面积相差大的原因？ [打印本页]

作者: summerxx 时间: 2015-4-22 10:56 标题: 【讨论帖】峰面积相差大的原因？

同一个样品多跑几针，比较几个图谱中的峰面积，发现它们的峰面积相差有点大，这是为什么？

作者: luoliqiong 时间: 2015-4-22 10:57

主题错了啊。。。
原因很多的，进样方面的，峰形不好导致积分偏差大，等等。。。。

作者: youyou99 时间: 2015-4-22 10:58

有时柱子或保护柱也会导致哦

作者: milkdog 时间: 2015-4-22 10:58

能看看色谱图么？

作者: milkdog 时间: 2015-4-22 10:58

同上。具体问题具体分析。

作者: feiya 时间: 2015-4-22 10:59

我的也是面积相差特别大

作者: hyuu 时间: 2015-4-22 11:00

会不会是进样针的问题，或者柱子柱效本身就不好，或者样品不稳定

作者: yonger 时间: 2015-4-22 11:00

有可能是检测器能量还不稳定的原因，可以使用对照夹样品的方法平衡系统误差

作者: jude 时间: 2015-4-22 11:01

进样的技术问题

作者: xue258 时间: 2015-4-22 11:01

物质结构不稳定？

作者: ujne 时间: 2015-4-22 11:01

峰面积相差有点大

应该也分几种情况吧。

作者: bs4665 时间: 2015-4-22 11:02

灯的能量不行了，进样针进样体积不准。

作者: woshi 时间: 2015-4-22 11:02

第一，检查氘灯能量，包括样品能量和参比能量。
第二，检查柱效，查看理论塔板数。
第三，如果是手动进样器，使用当量的定量环，保证全量（进样量的4-5倍）进针。
第四，如果是手动进样器，清洗转子。
第五，增加冲洗进样口的次数。
第六，检查泵流速。

作者: 3N4G 时间: 2015-4-22 11:03

1。进样器有没有问题
2。色谱柱连接的地方有没有漏液
3检测器能量是否稳定

作者: S6044 时间: 2015-4-22 11:03

色谱条件已经优化,应从以下几方面考虑:1.气路有无泄漏;2.检测器污染;3.色谱柱污染;4.进样系统问题;5.样品不均或分解.一般情况下多为进样技术差,进样针不准造成.

作者: yizhi 时间: 2015-4-22 11:03

色谱条件已经优化,应从以下几方面考虑:1.气路有无泄漏;2.检测器污染;3.色谱柱污染;4.进样系统问题;5.样品不均或分解.一般情况下多为进样技术差,进样针不准造成.

作者: woshi 时间: 2015-4-22 11:04

样品或者容积易挥发常造成面积差别较大。进样量的方法，准确度。

作者: woshi 时间: 2015-4-22 11:05

错了，是溶剂易挥发。

作者: kulee 时间: 2015-4-22 11:05

1进样技术问题（可能性不大）
2填充柱相对好一些，主要表现是用毛细管进样（原因可能是玻璃村管问题，可加玻璃棉，
3FID检测器喷嘴破了

作者: guagua 时间: 2015-4-22 11:05

一是可能上次进样的样品没有洗干净，另一方面，可能是你的样品浓度低，峰面积本身比较小，如果基线不是很平的话会导致峰面积差异很大。我做原料药有关物质检查时也出现此情况

作者: ending 时间: 2015-4-22 11:05

自动进样器应该没有进样问题手动的进样时体积是定量阀的两倍就是了

作者: woshi 时间: 2015-4-22 11:06

我之前做实验的时候用岛津的液相，同一个样品打几针峰面积也相差很大，计算出的RSD都会超过规定值！后来工程师帮我们分析说是进样器有些不准确。那还是自动进样器。手动进养的仪器只要手法熟练一般峰面积不会相差的很大，除非是人为的因素。

作者: youyou99 时间: 2015-4-22 11:08

原因有很多：样品是否稳定，色谱柱柱效不好，泵或检测器、进样阀等有问题

作者: dog002 时间: 2015-4-22 11:09

1.泵压要稳定2.进样的密封要好3.V1和V3阀正常4.注射器中检查是否有气泡。

作者: KGZ564 时间: 2015-4-22 11:09

看来仪器的重现性不太好，要从多方面找原因

作者: vvmmoy 时间: 2015-4-22 11:09

最可能的是柱子分离不好导致峰型不好

作者: jujuba 时间: 2015-4-22 11:10

其实，最主要的原因估计就是进样器的原因吧~~

作者: DONT 时间: 2015-4-22 11:10

我也遇到这样的问题了到底是什么出了问题呢

作者: chengjie79 时间: 2015-4-22 11:19

进样系统的问题或者换根进样针试试，让检测器稳定一段时间

作者: 3N4G 时间: 2015-4-22 11:19

峰面积差，重现性不好，可以看看是不是流动相选择不好，洗脱效果不行，等重现性好了，才能出准确数据

作者: JK.jon 时间: 2015-4-22 11:20

进样的技术问题（如压力，有空气泡，温度不恒定，仪器稳定性等太多太多的原因）。

作者: qhyu 时间: 2015-4-22 11:20

很多问题可以导致的，不能说单一原因引起

作者: whitesheep 时间: 2015-4-22 11:20

如果手动进样，由于进样速度不同，存在进样歧视，可以采用带有去活玻璃毛的衬管

作者: jingling845 时间: 2015-4-22 11:21

进样是在同一时间吗？样品溶解得好不？

作者: dior 时间: 2015-4-22 11:21

和实验室的环境有关吧

作者: chengjie79 时间: 2015-4-22 11:22

是不是手动进样啊，如果是的话可能和进样技术有关的。

作者: boom 时间: 2015-4-22 11:22

出峰的位置一样么，你的流动相流速恒定否，你系统中有没有空气，定量环堵塞否，还有就是你的样品和流动相相容性好否？

作者: qianqin1977 时间: 2015-4-22 11:23

出现这种情况有几种原因
1:手动进样量的原因，每次进样量不同导致峰面积不同
2：样品有可能未混匀
3：检测器能量不稳定
4：进样器不干净，
5：色谱柱污染
6：预柱污染
等，你根据自己的情况一一检查一下

作者: eor 时间: 2015-4-22 11:24

有可能是检测器能量还不稳定的原因，可以使用对照夹样品的方法平衡系统误差

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标准溶液与样品穿插进样，用相近的标样定量分析样品不失为一种方法，但是标样的不重现可能涉及仪器或者是标样本身性质的稳定性与否。

作者: qhyu 时间: 2015-4-22 11:25

我也遇到过类似的问题，你说的多进几针，如果进样量较大的话，而且在同一个进样小瓶中取的样，在前几针进样后，瓶内的压力降低，再进样时，压力差不够大，不足以使进样环充满，所以最终进样体积不一样。解决办法，就是进样前，打开小瓶放气。

作者: woshi 时间: 2015-4-22 11:25

按进样顺序样品峰面积变化有没有规律性？

作者: xuuuu 时间: 2015-4-22 11:26

进样有问题

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