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标题: 最终或多或少都会变黄，如何解决这个问题？ [打印本页]

作者: 倾尽温柔 时间: 2015-5-10 21:51 标题: 最终或多或少都会变黄，如何解决这个问题？

小弟刚刚开始接触全固态超电，做的是二氧化锰和石墨烯的复合材料，现在在组装全固态的和测量的时候遇到一些问题急需各路大神帮忙解决：
1.我的固态电解质是PVA/KOH/H2O，是先把KOH溶解，再加入PVA，加热到90度，磁力搅拌。试了好多次，最终或多或少都会变黄，如何解决这个问题？另外变黄会对测试产生影响吗？
2我的集流体选择的是泡沫镍，不知道可不可以？
3.两个电极片各自压片后涂上电解质，需要等到完全干燥后再压在一块吗？压制的压力和时间为多少合适？另外隔膜太厚是不是也会使测量值偏小？目前遇到的测量问题是扫CV时电流极小，数量级约在10^-5左右，充放电时，充放电时间极快（例如0.2A/g的条件下放电时间也只有2秒左右），请问这是什么原因造成的？

作者: 舞疯 时间: 2015-5-10 21:52

你做PVA/KOH的顺序是错的，这个文章里说的很清楚，先把PVA在水里溶解，75附近（80也可以）搅拌直到透明，等冷却到室温之后再加入浓缩的KOH，配成你需要的浓度，这个是合适的方法。高温直接KOH和PVA的话，碱性条件会把PVA变性

作者: 翔少爷 时间: 2015-5-10 21:55

1.一起加到水里肯定是不靠谱的，因为在高温（甚至不用高温）KOH碱性条件就可以使PVA变性，从而变黄，这时候的凝胶电解质肯定是不合格的。搅拌PVA的时候一直搅拌到澄清透明为止就好，取出来冷却，搅拌下加入KOH溶液，注意加了KOH溶液之后就不要再加热了。如果冷却后太稠搅不动，可以适当减少最开始PVA的量（我用的是8g PVA加到100 mL水中，当然如果很长时间还没有澄清，适当增加温度，这个与购买的PVA的性质也有关系）。
2. 至于CV曲线电流小，是因为你在凝胶电解质干了之后测试的。有一次所里开学术会议，正好有这方面的大牛来做报告，当时就问了他这个问题，他们也明确的给说了，测试的时候都是在湿的条件下测试的，就是凝胶电解质涂上就开始测试，干了之后容量肯定变小，阻抗也会变大。而且他们在测试的过程中就是使用的聚四氟乙烯的板子压着测试的，这个在很多文章中都可以看到。至于隔膜，我没有用过，因为事实上凝胶电解质已经起到了隔膜的作用，所以就不需要隔膜了。

作者: 小米粒 时间: 2015-5-10 21:57

我们用的75度煮的最重要的是别忘了泡一夜后再煮 PVA为聚合物得吸水膨胀

作者: 星星…… 时间: 2015-5-10 22:00

我之前做过,变黄会对测试没影响.希望对你有用。

作者: kaixinjiuhao 时间: 2015-5-10 22:05

我是先将两个溶液分别溶解在水里面，燃后混合后，在搅拌80度煮一段时间，最后也是变黄了。

作者: 大球球 时间: 2015-5-10 22:08

75度能溶解完全吗大概需要多长时间？
此外下边两个问题能麻烦帮忙分析分析吗，谢谢！

作者: 美丽婷婷 时间: 2015-5-10 22:12

泡沫镍当然可以了涂过pva后把水分蒸干要不然测试的时候可能会有水分流出直接自然晾干就可以至于压片和时间我也给忘了压片时间几秒钟就可以压力你自己感觉一下至于变黄就不知道了没有出现过

作者: 双_视野 时间: 2015-5-10 22:14

变黄应该不会影响那么大的，变黄是因为PVA的变性，但是凝胶的粘稠性并没有改变。

作者: 莫莫莫 时间: 2015-5-10 22:16

干燥了之后，水分没有了，KOH会不会析出啊？因为现在测试的问题就是CV曲线的电流太小，应该是电阻太大的缘故吧，但具体是怎么回事还是不清楚，求指教

作者: 千里之外 时间: 2015-5-10 22:19

你做PVA/KOH的顺序是错的，这个文章里说的很清楚，先把PVA在水里溶解，75附近（80也可以）搅拌直到透明，等冷却到室温之后再加入浓缩的KOH，配成你需要的浓度，这个是合适的方法。高温直接KOH和PVA的话，碱性条件会把PVA变性

作者: grace! 时间: 2015-5-10 22:23

有不少文章是这么写的，把KOH和PVA一块加到水里，我现在觉得不太靠谱。如果冷却到室温体系会凝结吧，不过我今天按类似你这个方法做了一下，微黄，一直控制在75度左右，比之前好一些，大概搅拌了四个小时左右。我想问时间大概有多久，是不是时间长了也会导致变黄。
另外第三个问题能帮忙分析一下吗，CV曲线电流太小可能是什么原因引起的，谢谢！

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2015-5-10 22:26

1.还想问您您的PVA分子量是多大，我使用的是中分子量的PVA，时间大概需要几个小时可以达到澄清透明？因为现在总会有一些PVA小颗粒尚未溶解
2.关于将凝胶涂在电极片上，量大概怎么控制，是盖住就好了吗还是有什么讲究？
关于您说的那个一涂上就测试的问题，一涂上就测试这就应该不算全固态了吧，如果工业上要用，应该是干燥的吧
加隔膜就是因为之前不加的话很容易压片后发生短路,所以想问一下这个涂膜有什么技巧

作者: hero_b 时间: 2015-5-10 22:29

为什么我吧KOH溶液加入到澄清的PVA溶液中时产生大量的团聚状物质，不溶解，而且我再把溶液温度加热到85度也不溶解，不知道你是怎么做的?有没有这种现象？

作者: 迷糊小鬼 时间: 2015-5-10 22:30

你把KOH按照你的需要配成高浓缩的溶液，常温下一边搅拌一边加到澄清的PVA凝胶中，加的时候尽量慢一些。如果你加热到85℃，PVA和KOH就会发生一些不好的反应，PVA凝胶应该就不能用了

作者: apple_danny 时间: 2015-5-10 22:33

变黄的胶体粘稠性还是很足的，马上用没有问题。但是稳定性不如先溶解PVA后加入KOH这样配置的，室温放置一段时间会形成凝胶，没法用了。

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