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标题: 【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定 [打印本页]

作者: 小明 时间: 2015-5-12 10:40 标题: 【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定

不知道有没有哪位高手做过短链氯化石蜡,我在百灵威分别购买了碳11-13的含氯50%的短链氯化石蜡标液,分别用PE与QP2010型的仪器测试,没有出峰,试过用不同的方法也不行,用的是DB-5MS,0.25*0.25的柱子,到网上搜了相关资料,但收获不大,不知道是不是用的仪器不对.
我曾在资料上看过用GCMS-ECD来测试,但我司的仪器没有配,不知道在座的高手有没有测试过,如果有请大家发表一下意见,谢谢!!

作者: HOT兔 时间: 2015-5-12 10:41

用ECD检测试一试

作者: 小明 时间: 2015-5-12 10:41

我们没有ECD,所以没有办法做,不知道有没有人做这样的实验.

作者: xevin 时间: 2015-5-12 10:41

我也急着找短链氯化石蜡的测定方法！
请各位高手帮帮忙啊！

作者: ldh 时间: 2015-5-12 10:43

不知道有没有哪位高手做过短链氯化石蜡,我在百灵威分别购买了碳11-13的含氯50%的短链氯化石蜡标液,分别用PE与QP2010型的仪器测试,没有出峰,试过用不同的方法也不行,用的是DB-5MS,0.25*0.25的柱子,到网上搜了相关资料,但收获不大,不知道是不是用的仪器不对.
我曾在资料上看过用GCMS-ECD来测试,但我司的仪器没有配,不知道在座的高手有没有测试过,如果有请大家发表一下意见,谢谢!!!

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现在还需要么？

作者: cj_mondy 时间: 2015-5-12 10:43

我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。

作者: 小明 时间: 2015-5-12 10:44

我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。

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恩，出峰没问题，但定量我觉得问题很大啊，单用89来定的话，受基质干扰挺大的，另外，只用89定，MCCP存在的话会对SCCP定量产生很大影响，郁闷啊

作者: gmt 时间: 2015-5-12 10:48

我们有用GC-MS做，可以定性定量，用的仪器是QP2010，柱子为：DB-5
该方法已申请专利

作者: 小明 时间: 2015-5-12 10:49

是用的什么离子源啊？HRMS还是LRMS,HRGC还是LRGC啊？这些可以透露吗

作者: mimili_901 时间: 2015-5-12 10:50

我们用的是Agilent的GC-MS,出峰没什么问题啊，用的是HP-5MS(30x0.25x0.25)的柱子。出来的是个群峰（五指峰），我们用离子89来定量的。

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可能你认为应该出一个尖峰或是一堆尖峰，那就大错特错了。因为该物质是一大对物质，用89来定量是对的，出峰时间也比较长，仪器最低差不多在20-30mg/L。供你参考

作者: tudou85 时间: 2015-5-12 10:50

还是用负化学源比较合理一些。ECD虽然可以测定，一旦有其它含量的氯化石蜡干扰物质存在的时候，实际也是无法准确定量的。GC-MS也无法区分不同含量的氯化石蜡。

作者: luoliqiong 时间: 2015-5-12 10:51

最彻底的方法，加氢催化，短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃，中链检测C14－17的饱和烃，GC/FID/MS检测.
催化剂：氯化钯
GC载气：氢气

作者: woshi 时间: 2015-5-12 10:51

我们现在用安捷伦6890，5975B气质来检测，用的柱子也是DB-5，可是不出峰，想知道它的程序升温是怎样的，谢谢

作者: fox_79 时间: 2015-5-12 10:51

哈哈,我刚做氯化石蜡的时候也是不出峰,刚开始还怀疑标准溶液有问题呢,后来改变了一下程序升温设置就可以做了,建议楼主多改变几次程序升温设置试下.

作者: qianqin1977 时间: 2015-5-12 10:55

有没有具体的测试方法，可否共享下？

作者: finger 时间: 2015-5-12 11:28

资料已下载，感觉用处不大。
几点：
进样口温度要高，如280
不分流
NCI，全扫描250-550，或单选35及37，这样相当于检测氯的ECD了。
总之，定量困难，碳骨架法也不能精确定量。且要做一针空白扣除原来的直链烃。
多打一针，对分析来说太不上算。

作者: vvmmoy 时间: 2015-5-12 11:35

我也刚开始做，GC/MS，DB-5，不出峰，能告诉我进样口温度设为多少吗！初始温度是多少

作者: woshi 时间: 2015-5-12 11:36

这个用GC-ECD也不能做吗？

作者: xyw5 时间: 2015-5-12 11:37

这个用GC-ECD也不能做吗？

作者: u234 时间: 2015-5-12 11:38

我们有用GC-MS做，可以定性定量，用的仪器是QP2010，柱子为：DB-5
该方法已申请专利

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这个也能申请专利，有没有搞错哟，这么简单的问题。

作者: is2011 时间: 2015-5-12 11:38

刚好前段时间我也做了这个，
仪器QP 2010Plus，柱子DB-5HT，可以出峰，但峰型实在不敢恭维。一堆峰脱了很长时间，低质量数干扰比较明显。只能不分流Scan做，保留时间在4-7分钟。
因为现在不在仪器边，升温程序忘了，记得起始温度设置不能太高……
我也没有ECD，老板要求，没有办法啊，赶鸭子上架的东西。该技术总监及其厉害，曾要求我用HPLC DAD做NPEO，几十种痕量成分，要用DAD测，我心里那个汗，扯远了。

作者: langlang 时间: 2015-5-12 11:39

我们是用Agilent GCMS-CI(化学游离法)CH4反应气体分析，column是用一般的30m*0.25mm*0.25um，短链、中链CP都可以明确的辨认。
不过已经很少有实验室用CI了。

作者: panda王 时间: 2015-5-12 14:44

有谁用ECD做过呢？

作者: mickeylin 时间: 2015-5-12 14:45

咱是ECD初筛，再NCI定性的，反正热电的MSD换源很方便。
基本都是初温110，25的速率升到330，保留5分钟。
推荐TR-35MS柱，HP-35的耐温太差了。

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 14:45

以下是我们公司做SCCP的方法：
5.1  样品前处理（纺织品和皮革制品）
5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取)，混合样品至均匀状态，
5.1.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号，
5.1.3 准确移取10ml正己烷（4.2）加入玻璃试管中，常温下超声萃取30min，
5.1.4 超声波萃取完毕后，萃取液经0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行分析，
5.1.5 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
5.2  样品前处理（塑胶制品）
5.2.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片（粉末状固体则直接称取），混合样品至均匀状态，
5.2.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入拇指套管，然后放入索氏抽提装置中，
5.2.3 在平底烧瓶中加入80ml左右二氯甲烷（4.1），
5.2.4 用水浴装置在60±2℃条件下加热回流抽提16小时，
5.2.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至2-3 ml左右，冷却至室温，
5.2.6 用胶头滴管转移萃取液至10ml的容量瓶中，用正己烷（4.2）洗涤平底烧瓶三次，合并洗涤液至容量瓶，然后定容到刻度，摇匀，用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行含量分析，
5.2.7 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
6.  标准溶液的配制Standard solution Preparation
6.1  直接购买含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液。（8℃避光储存，开封后12个月内有效。）
6.2  标准工作液的配制
6.2.1移取6.1三种含氯量的短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液各0.1 ml，定容到1ml，得到浓度为30ug/ml标准溶液。（8℃避光储存，每隔6个月重新配制。）
6.2.2 稀释6.2.1标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为15ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。）
6.2.3 稀释6.2.2标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为5ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。）
7.  GC-MS参数GC-MS parameter
7.1  GC条件
色谱柱：DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
载气流量：1.8ml/min
进样方式：不分流、脉冲进样
进样体积：1ul
进样时间：1min
进样口温度：250℃
GC-MS连接器温度：300℃
升温程序：初始温度  80℃       保持2min
            40℃/min升温到300℃  保持5min
7.2  MS条件
   离子源温度：250℃
   溶剂延迟：2min
   采集模式：Scan mode
   信号阀值：500
8.  定性定量检测Determination
8.1 通过比较样品和标准品的保留时间（可接受的时间飘移范围为 0.05 min）和质谱图的匹配度进行定性
8.2 采用外标法进行定量
8.3 定性离子和定量离子表
化合物定量离子定性离子
短链氯化石蜡（C10-C13） 89 55,67,75,81,95

作者: PM2.5 时间: 2015-5-12 14:46

复杂基质，8.1无法操作

作者: PM2.5 时间: 2015-5-12 14:46

8.1 ，再细看“可接受的时间飘移范围为 0.05 min”
那么，实际样品基本无法操作。

作者: PM2.5 时间: 2015-5-12 14:47

再汇总一下CCP测试方法：
A：EI法：标品可定量，但几乎无法区别MCCP与SCCP。
B：ECD法：定量貌似可行，无法区别MCCP与SCCP。
以上两法，实际样品分析极难定性定量。1 基质较标品杂 2 国产氯化石蜡是C9-C25的混合物。
C：NCI法：定性无问题，定量有难度。
D：碳骨架法：定性最佳方法，定量准确度也高。
操作极为繁琐。
E：ECD筛选加NCI定性，占用资源过多(非真空锁定，换源时间长)。
另：同行们在检测时是否每次均进样MCCP、LCCP的标品？

作者: veiwu 时间: 2015-5-12 14:49

最关键的determination部分好像没有看到（比如设备设置条件等等）

作者: 云端ing 时间: 2015-5-12 14:49

前处理怎么样？

作者: 阿司匹林 时间: 2015-5-12 14:50

问题是我刚刚清洗完后，刚刚装上电丝2，电丝1就出现这个问题，我一直以为是灯丝断了，结果出来检查又是OK的。我郁闷呀

作者: 吴才子 时间: 2015-5-12 14:50

大家好，我也要做短链氯化石蜡，不知道有没有标准啊SN/T2570-2010,谢谢

作者: jude 时间: 2015-5-12 14:50

我想请教一下大家，做SCCP的时候为什么要含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡（C10-C13）标准三种呢？还是用其中一种就可以了？

作者: loli 时间: 2015-5-12 14:51

用GC-ECD，DB-5柱子可以测定。

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 14:51

QUOTE:

原帖由 loli 于 2015-5-12 14:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用GC-ECD，DB-5柱子可以测定。

时常有人贴子没看全，结论就出发了：
你那做的是标样而已。

作者: chengjie79 时间: 2015-5-12 14:56

大家好，我也要做短链氯化石蜡，不知道有没有标准啊SN/T2570-2010,谢谢

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只有自己买吧，才十几块钱

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 14:56

SN/T2570-2010
标准的碳骨架方法非常经典，新手要操作好
困难大的。

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 14:58

这几天在试CH4_CH2Cl2_NCI法
定量方法又得更改。
真如老外所说：The never ending story of polychlorinated paraffins

作者: bs4665 时间: 2015-5-12 15:01

QUOTE:

原帖由浪子于 2015-5-12 14:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这几天在试CH4_CH2Cl2_NCI法
定量方法又得更改。
真如老外所说：The never ending story of polychlorinated paraffins

这个方法你试过没有？

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 15:01

氢做载气，怕怕的
没试过

作者: xue258 时间: 2015-5-12 15:02

SN/T2570-2010
标准的碳骨架方法非常经典，新手要操作好
困难大的。

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能否提供下这个标准的电子版啊

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 15:02

应大家要求传上来了。
下载地址：cuturl('http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209481.shtml')

作者: iii_ii 时间: 2015-5-12 15:04

我们用安捷伦的气质，HP-5的柱子，用选择离子上标样，20ppm浓度以上能出较为明显的一簇峰，出峰后基线有点飘，但不敢肯定方法有效。如果能有个阳性样试着做一下，就可以验证提取过程及上机的有效性。有大侠可以共享一下阳性样不？感激！

作者: vvmmoy 时间: 2015-5-12 15:06

QUOTE:

原帖由 iii_ii 于 2015-5-12 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们用安捷伦的气质，HP-5的柱子，用选择离子上标样，20ppm浓度以上能出较为明显的一簇峰，出峰后基线有点飘，但不敢肯定方法有效。如果能有个阳性样试着做一下，就可以验证提取过程及上机的有效性。有大侠可以共享一下阳性样不？ ...

能不能分享一下你们用NCI是怎么定量的吗?我也用NCI源但是依旧辨认不出.
谢谢!方便的话发到

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 15:07

试了一阵，氢做载气，还是方便的。
楼上的可按ISO 12010定量，有点烦。

作者: qianqin1977 时间: 2015-5-12 15:07

有用EI源的么？

作者: 浪子 时间: 2015-5-12 15:09

EI源测SCCP，那就是练胆量。

作者: zfqkkz 时间: 2016-9-3 08:58 标题: 回复 #42 浪子的帖子

能不能给张打好的谱图

作者: herozxq 时间: 2017-1-8 16:33 标题: 楼上说的好

为了方便大家交流，建立了一个色谱微信群，请加zorro_zheng,加时请提示色谱。

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