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标题: 气质联用样品测定物质出峰很不稳定？ [打印本页]

作者: LUMGR 时间: 2011-5-15 10:16 标题: 气质联用样品测定物质出峰很不稳定？

气质联用做六溴环十二烷时，发现该物质出峰很不稳定，我用的是DB-XLB 15M*0.25*0.25的柱子，约50ppmHBCCD标液进样：

上述标液连续打三针：第一针出峰12.5min，第二针就找不到了，第三针又在10.5min出一小峰。

因为它是一种阻燃剂，应该比较稳定吧，但百度了一下：HBCCD，有多种异构体，低溶点型熔点为167-168℃，高熔点型为195-196℃。对热和紫外光和稳定性好。溴含量74．7%，溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸戊酯。在170℃，以上开始脱溴化氢，在190℃下脱溴化氢变得剧烈。LD50 40000mg／kg。

从这个资料看HBCCD在170度以上会分解，是不是GCMS做HBCCD时GC系统的温度不能超过170度？哪个有它的测试标准也麻烦挂出来，谢谢！

作者: wyznanhang 时间: 2011-5-16 09:57

HBCD有三种同分异构体，而且一般用GC-MS测试比较容易分解。建议你使用一根弱极性的色谱柱看看。

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-5-16 11:14

-XLB 基本等同于-5柱。

HBCD到温度即在进样口分解，与柱全然无关。

文献报导，HBCD有多种同分异构体（>3）,工业产品中前三种已占大头。

作者: wzw3392008 时间: 2011-5-16 13:32

一般可以分出三部分，每个部分有二三个连着的小峰。
说说你的升温程序吧

作者: LUMGR 时间: 2011-5-17 11:29

40度-保持1.5min
120度/min-155度-保持1min
20度/min-300度-保持8min

进样口270度，传输线280度，恒线速度

我测了几次都只发现一个峰，明显只有一个峰，下周去看看标物证书

作者: emuchhh 时间: 2011-5-17 11:42

我们也做不过跟其他嗅系阻燃剂不一样是换柱子

作者: LUMGR 时间: 2011-5-17 11:49

我的证书上只有一个CAS NO3194-55-6（不过混合物也可能只有一个CASNO）

连打4针，在10.2min都有一个HBCD的峰，在12.2min有三针有一个小的HBDE的峰，时间相隔很大，而且只有2个，峰型比较漂亮了。

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-5-17 13:52

10.2和12.2的峰是不是质量数差1

好象只有最后的峰才检索匹配为HBCD？

作者: LUMGR 时间: 2011-5-17 17:18

就157变159，其他离子是一样的
2个位置都检索为HBCD，但匹配度都较低，只有55-62，谱库里面是157是基峰，而样品是79是基峰，但79和157差不多

另外还有一个现象就是感觉HBCD残留严重，我在打完HBCD后打其他物质6针，均有HBCD，而且保留时间一样（采集方法是一样的），HBCD峰面积居然也很接近，看不出哪一针打的是HBCD,哪一针是其他物质

作者: xiaoweiwe121 时间: 2011-5-17 17:19

50PPM浓度不高呀,楼主之前做HCBD是否跑了高浓度的样,HCBD高浓度会残留的

作者: LUMGR 时间: 2011-5-18 09:45

没有，还没做过样，只做几针标液，浓度40-80ppm

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