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标题: 回收溶剂做核磁共振 2.08ppm处出现一个非常明显的峰 [打印本页]

作者: amerigo6 时间: 2011-5-18 09:48 标题: 回收溶剂做核磁共振 2.08ppm处出现一个非常明显的峰

RT
我用离子液体1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIMCl)做溶剂，然后回收溶剂，为了研究回收的情况，我把溶剂使用前和回收后都做了核磁共振，发现回收以后2.08ppm处出现了一个非常明显的峰，不知道该怎么解释，另外，溶剂使用前在3.68ppm处有个微小的峰，是不是应该归结为该溶剂易于吸潮，那个峰是水峰呢？回收以后，溶剂在这个位置的微小峰减弱了，反而有2.08ppm这个大的峰。怎么解释比较好？大家多帮忙，谢谢！！！

[ 本帖最后由 amerigo6 于 2011-5-18 09:52 编辑 ]

作者: lvmaomao 时间: 2011-5-19 11:47

用的溶剂是CDCl3

作者: haohaorenjia 时间: 2011-5-19 13:26

套用试试，行就可以了，做核磁有时候很难说清楚

作者: sacred 时间: 2011-5-19 14:50

3.68ppm处这个应该是水峰！

作者: amerigo6 时间: 2011-5-19 14:54

新的峰到底是怎么来的呢？核磁管子和盖子都是新的

作者: nanopony 时间: 2011-5-19 17:16

弱弱的问一下:水出峰不是在1.56吗?
是不是有乙酸乙酯混进去了啊?

作者: amerigo6 时间: 2011-5-19 17:17

QUOTE:

原帖由 nanopony 于 2011-5-19 17:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
弱弱的问一下:水出峰不是在1.56吗?
是不是有乙酸乙酯混进去了啊?

谢谢！查了一下发现水峰在CDCl3中确实应该在1.56，但是我用的管子，盖子都是新的，玻璃吸管和小试样瓶都是一次性用的，实在想不到怎么会有其他溶剂混进去，即使混进去了冷冻干燥应该都把它出去了。想不明白啊！

作者: tiffany199 时间: 2011-5-20 13:27

2.08处是溶剂峰！不是丙酮就是乙腈！

作者: amerigo6 时间: 2011-5-20 13:39

问一下，水在测氢谱的时候峰位置会不会变化？

作者: tiffany199 时间: 2011-5-21 11:25

再说一遍不是乙腈就是丙酮！丙酮可能性很大，这个我经常遇到过，你核磁管或帽子应该用丙酮洗的吧？如果用丙酮洗过的话，那大部分就是核磁管残留的丙酮了！

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