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标题: 【转载】【求助】ICP测试ABS材料分析条件及样品消解 [打印本页]

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 05:53 标题: 【转载】【求助】ICP测试ABS材料分析条件及样品消解

不知道大家是如何加酸消解ABS材料的，如何设置ICP分析条件，测试镉、汞、铅、铬，你们是用什么谱线呢？标准溶液用5%的硝酸做基体？
我用的ICP是PE 7000DV，查了部分文献和标准，预计设置参数如下：
功率：1150w？
雾化器:0.8L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm
ABS样品用液氮研磨成小颗粒，前处理消解情况均不理想。详细如下：（备注：加酸后，微波消解前，静置2h）
微波消解仪（最大设置参数分别为235℃，60atm，1000w*2，30min）：
一、消解程序（6个罐：3样品、3空白）：
150℃-15atm-3min-600w*2
180℃-20atm-3min-600w*2
200℃-30atm-3min-600w*2
220℃-35atm-15min-600w*2
235℃-40atm-20min-600w*2
二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白)：
①6HNO3+2HF ：较透明，淡黄色液体，但有针状晶体
②5HNO3+2H2O2：微黄色液体，有絮状沉淀，加水稀释后有白色较多沉淀（怀疑是硅酸盐）
③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O：较透明，淡黄色液体，但有少量絮状沉淀
问题：
1.消解时间不够？
2.功率不够？（厂家工程师提示：每个罐可吸收200w，设置功率时，x个罐就设置x00w*2，如6个罐：600w*2，第一次用消解仪，不太清楚，值这样吗？意思是不是功率700w*2，每个罐最多也就吸收200w，多余的200w没被吸收）
3.加酸量不够？
4.加酸不对？上次用6HNO3+2HCl（210℃-20min，220℃-3min，35atm）也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失，难道要加高氯酸，这个太危险不敢用。
求解，各位版友们说说自己的经验，谢谢了！

作者: ay123 时间: 2015-5-17 05:54

您的微波是什么牌子的，ABS料微波消解的确有点难度，但不是无法解决的，楼主可以参照守一版主的帖子：cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130808/4896877/')

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 05:54 标题: 回复 #2 ay123 的帖子

上海屹尧wx-8000

作者: 龙泉 时间: 2015-5-17 05:55

ABS参考EPA3052就可以了。

作者: ay123 时间: 2015-5-17 05:55 标题: 回复 #3 nsdm 的帖子

这款用的怎么样？

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 05:56 标题: 回复 #5 ay123 的帖子

采用了两天，总体还好，就是控制面板的按键有点硬

作者: ay123 时间: 2015-5-17 05:57 标题: 回复 #6 nsdm 的帖子

喔，国产微波价格应该比较实惠

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 05:58 标题: 回复 #7 ay123 的帖子

12w左右 12w左右

作者: ay123 时间: 2015-5-17 05:59 标题: 回复 #8 nsdm 的帖子

就是单独一套消解罐子，我们CEM MARS5多配一套消解罐子差不多33万

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 06:00 标题: 回复 #9 ay123 的帖子

是一组还是一套啊？我们是1组10套罐的
好贵

作者: ay123 时间: 2015-5-17 06:00 标题: 回复 #10 nsdm 的帖子

仪器是挺贵的，是一套12个罐子，另外多配一套了

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 06:01 标题: 回复 #2 ay123 的帖子

老师，您好！请教您个问题，如下：
请问塑料类样品测试总Cr、Hg、Pb、Cd，ICP的分析参数如何设置，测试结果较为稳定、理想？（我用的ICP是PE 7000DV）
样品用6mlHNO3+4HF微波消解，标样用5%硝酸做基体。Hg的参数基本参考IEC62321:2008，其他三个元素老是优化不好。
备注：以ABS标准物质的参考值作为参考优化条件
Hg：用194nm
功率：1150w
雾化器:1.0L/min
载气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm

作者: small2011 时间: 2015-5-17 06:02

这几个元素测试应该不难吧，虽然没有用过PE的

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 06:03 标题: 回复 #13 small2011 的帖子

我们购买了ABS塑料标准物质，含量约700多ppm（其中镉70多ppm）
铬、铅、镉按照仪器默认值测试，参数如下：
功率：1300w
雾化器:0.8L/min
冷却气：15L/min
辅助：0.2L/min
进样：1.5ml/min
高度：15mm
汞参考IEC标准：
功率：1150w
雾化器:1.0L/min
冷却气：14L/min
辅助：0.5L/min
进样：1.6ml/min
高度：15mm
结果：铬、铅、镉偏大，汞还好一点。
通过对雾化器气体流量、辅助气体流量、RF功率进行优化后，测得四个元素的结果在参考值范围，但配置了1.5μg/ml的标准溶液，用该方法下的标准曲线测试，结果偏大，约为1.55-1.6μg/ml。
过了几天后测试，发现该优化后的方法测试新消解的ABS样品和几天前的样品均偏大了？测试了空白，系统没有残留。维护了进样系统后，测试还是偏大（约几十ppm）。
不知道是方法问题还是仪器或样品稳定性问题？（仪器稳定性问题应该不大，平时测试其他样品，再现性没问题）

作者: a456 时间: 2015-5-17 06:03

标液回测偏大，接近10%，请问是同一瓶子用于测工作曲线的标液吗？

作者: nsdm 时间: 2015-5-17 06:04 标题: 回复 #15 a456 的帖子

不是工作曲线点，是另一瓶，工作曲线回测是很准的。

作者: a456 时间: 2015-5-17 06:05 标题: 回复 #16 nsdm 的帖子

可能是标液问题，另一瓶标液与你的工作曲线标液的浓度有差异。

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