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标题: ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程（自检） [打印本页]

作者: JessieDing 时间: 2009-1-31 23:21 标题: ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程（自检）

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一、ICP-AES的原理

处于基态，即能量最低的状态的原子，吸收特征能量，被激发到高能级后，激发态的电子不稳定，返回基态或较低能级时，将电子跃迁时吸收的特征能量以光的形式释放出来。ICP-AES就是通过测量该光强的方式，测量待测元素的浓度。

原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到有Ar气气流的炬管，从而产生等离子体。测量标准浓度的溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度。

作者: JessieDing 时间: 2009-1-31 23:21

1．仪器CID分辨率（IRIS ADVANTAGE）

在分析模式下，使用标准溶液浓度的溶液，拍摄长短波照片各一幅，在200nm附近任意选择一个元素，（如Se1960，或Zn2138），放大该谱线，相临两个Pixel的波长指示值之差，即该仪器的CID分辨率。

要求：在200nm CID分辨率小于等于0.005nm

在400nm CID分辨率小于等于0.008nm

作者: JessieDing 时间: 2009-1-31 23:22

2. CID工作温度

在点火控制面板MONITOR下,选择TEMPERATURE显示温度

要求：CID Temperature小于等于-35°C

FPA Temperature大于等于+5°C

作者: JessieDing 时间: 2009-1-31 23:23

3．检出限

仪器稳定以后，用标准溶液做标准化曲线，连续测定空白5（7，9）次，所得结果的标准偏差的三倍，即仪器的检出限，单位为ppb

元素后面，第一个是分析线的波长，第二个是检出限的数值。

As 1890  6.0
Ba 4554  0.5
Ca 3179  5.0
Cu 3247  2.0
K_7664  40.0
Cd 2265  0.5
Pb 2203 5.0
Mn 2576 0.2
Zn 2138 0.4

[ 本帖最后由 JessieDing 于 2009-1-31 23:25 编辑 ]

作者: JessieDing 时间: 2009-1-31 23:23

4. 短期稳定性

用以上元素的混标溶液1ppm或10ppm标准溶液连续测定9次，其结果的RSD%

要求：小于等于0.8%

5．长期稳定性（2H）

用1ppm或10ppm标准溶液，每隔10分钟测定一次，共测定13次，其结果计算RSD%

要求：小于等于2%

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-1-31 23:24

也可按仪器验收并参照教委检定规程进行

作者: 玩具 时间: 2009-1-31 23:27

QUOTE:

1．仪器CID分辨率（IRIS ADVANTAGE）
在分析模式下，使用标准溶液浓度的溶液，拍摄长短波照片各一幅，在200nm附近任意选择一个元素，（如Se1960，或Zn2138），放大该谱线，相临两个Pixel的波长指示值之差，即该仪器的CID分辨率。
要求：在200nm CID分辨率小于等于0.005nm
在400nm CID分辨率小于等于0.008nm

我觉得波长分辨率应该是用两个比较接近的谱线来检测谱线分开的能力吧。你的这个方法得到的是CID的像素分辨率。波长分辨率一般约为象素分辨率的3倍。如你说的这个200nm处像素分辨率为0.005nm，那么实际的波长分辨率应该在0.015nm左右。

作者: mxh 时间: 2009-2-1 00:16

我们还用Mn检测仪器状态的

作者: 紫薇花开 时间: 2009-2-1 00:17

QUOTE:

2. CID工作温度

在点火控制面板MONITOR下,选择TEMPERATURE显示温度

要求：CID Temperature小于等于-35°C

FPA Temperature大于等于+5°C

我们的IRIS Advantage 的CID温度是小于等于-45°C，稳定15~20分钟

作者: jingqi 时间: 2009-2-1 00:18

QUOTE:

原帖由 mxh 于 2009-2-1 00:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们还用Mn检测仪器状态的

我们做的是锰的BEC，还有钠堆测试

作者: hj1983 时间: 2009-2-1 00:19

ICP-AES检定可以按《JJG 768-2005 发射光谱仪》检定/校准，如果是期间核查或者平时检查一下仪器状态的话，可以只做检出限和稳定性。

如果是仪器保养的话，建议第一次还是找仪器供应商，毕竟他们比较专业，不过开价也蛮高的。我们的是岛津ICPE-9000，保养一次要15000！

作者: Helen123 时间: 2009-2-1 00:20

ICP-OES为强制检定的分析计量器具，目前国家已发布相应的检定规程，因此楼主的方法应为仪器设备运行检查的方法，属于四大质量体系文件中的作业指导书。但方法不错，值得借鉴。

作者: alan9977 时间: 2009-2-1 00:21

可资借鉴，若能再采用国家标准样品检测就完美了

作者: liuyaxiong 时间: 2009-2-1 00:23

每台仪器的自检情况都不一样
但相同点一定是建检量线
测空白10次看其RSD
再以中间点作未知样测量
从线性系数R，某元素的发射强度
及未知样的标准偏差等去进行自检
就如两次校准后的期间核查一样

作者: Tracy 时间: 2011-3-25 10:31

也来借鉴学习学习

作者: qixiang 时间: 2011-4-19 13:58 标题: 回复 #4 JessieDing 的帖子

仪器检出限怎么做？用5%的HNO3，还是直接用去离子水？我做出来的值都是负的，这怎么算？

作者: qixiang 时间: 2011-4-25 13:41

QUOTE:

原帖由 JessieDing 于 2009-1-31 23:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
3．检出限

仪器稳定以后，用标准溶液做标准化曲线，连续测定空白5（7，9）次，所得结果的标准偏差的三倍，即仪器的检出限，单位为ppb

元素后面，第一个是分析线的波长，第二个是检出限的数值。

As 1890  6.0
Ba 4554  0.5
Ca 3179  5.0
...

空白的话是去离子水？还是X%的硝酸？我做出来，用X%的硝酸做，值都是负的，这结果怎么算？第一个是分析线的波长，第二个是检出限的数值。
这好像是不是不同的仪器不同的表示方法？应该我用的Varian 好像只有显示检测值是多少？

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