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标题: ICP-AES测定有机样品讨论专题 [打印本页]

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-2-1 10:46 标题: ICP-AES测定有机样品讨论专题

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请大家讨论一下测定有机样品时如何优化条件，减少干扰，以及雾化器，雾化室的选择，还有测定时需要注意什么问题。

作者: alan9977 时间: 2009-2-1 10:46

听说有机样品易导致等离子替熄灭，谁能说说原因？

作者: hj1983 时间: 2009-2-1 10:47

有人直接用有机样品配合有机标准进样分析。
需要垂直火炬的ICP
需要对进样系统进行更改
部分需要稀释

作者: 玩具 时间: 2009-2-1 10:49

低浓度乙醇在ICP内产生热分解，生成较多的H，提高等离子体的热导性能，又H的电离电位低于Ar的,因而增加了电子数密度，同时由于乙醇的加入改变了溶液的物理性质（表面张力），提高了气溶胶的质量流速，这三方面都可以增加ICP的激发温度，增大分析线的信号强度，这就是乙醇的增敏作用，到浓度超过15%，将导致激发温度的降低，从而抑制了分析信号，由于气溶胶质量流速的过大，进而可能引起ICP熄火。因此对有机样品的功率应调大点

作者: jingqi 时间: 2009-2-1 10:50

有机本身可燃
进入等离子体火焰的时候会不会爆鸣或其他激烈的燃烧？

作者: 电驴 时间: 2009-2-1 10:51

一定要直接进样吗?如果是测定金属元素,可以行进行前处理呀!

作者: 玩具 时间: 2009-2-1 10:52

楼上当然说的没错，可以对其样品进行前处理的，但是为省事，厂家开发出来了直接进样了

作者: JessieDing 时间: 2009-2-1 10:53

对于雾化室及雾化器的选择我认为一般仪器应该都有这个技术能力。

要保证火炬不灭首先要降低进样量，样品中加入MIBK；最重要的是更换成小口径的喷管，大约0.28mm

作者: 红杏 时间: 2009-2-1 10:54

QUOTE:

要保证火炬不灭首先要降低进样量

这样的话检出限会受到影响的啊

作者: 红杏 时间: 2009-2-1 10:55

毕竟是以其溶胶的形式进去了一点点啊，成不了什么火候的

作者: 紫薇花开 时间: 2009-2-1 10:56

我们刚购入一套PE的，用以检测各种酯类中的金属残余，主要是痕量的触媒，操作条件主要是选用合适的溶剂将黏度调整至10～25CPS，当然若原始黏度即低，也可以无须稀释。

作者: 红杏 时间: 2009-2-1 10:57

QUOTE:

主要是选用合适的溶剂将黏度调整至10～25CPS

对，对于有机物黏度这些都得考虑，影响表面和气溶胶的性质嘛。

作者: 玩具 时间: 2009-2-1 10:58

据称：厂家提供专用有机样品分析进样系统，主要是雾化室和氧气添加装置，增加氧气添加功能消除炬管积碳。

作者: liuyaxiong 时间: 2009-2-1 10:59

能否直接进样主要取决于样品的粘度和挥发性，一般采用标准煤油稀释或中和。调整合适后，所有样品都可以直接进样。功率一般采用1500W左右。

作者: 红杏 时间: 2009-2-1 11:00

也就是说最好用黏度小的做溶剂，尽量改变其物理性质对测定的影响

作者: liuyaxiong 时间: 2009-2-1 11:00

粘度太小了也不可以，挥发性太大，会熄火

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-2-1 17:19

传统的ICP-AES分析一般是水溶液进样，若分析溶液中含有有机溶剂，或采用纯有机溶剂进样，分析元素的发射信号会发生明显的变化。

由于有机溶剂引入ICP会产生复杂的分子光谱带和连续光谱，同时会改变ICP的反阻抗从而改变了它的高频发生器的阻抗匹配状态，引起ICP不稳定甚至完全熄灭，也容易在炬管口形成碳粒沉积，影响ICP的稳定性，通常认为有机溶剂的存在降低了ICP-AES的分析性能。

实际上，由于一些有机溶剂比水具有较低的粘度和较高的挥发性，可形成较小的气溶胶粒子，具有较高的传输效率，与水溶液相比，很可能具有较高的有用质量传输速率，只要选择合适的操作条件，有可能补偿有机溶剂高的离解能引起发射强度的降低。有机溶剂进样使ICP-AES的应用更为广阔：

(1)可直接测定油类和有机化工原料中的无机杂质元素；
(2)有机溶剂萃取技术与ICP-AES联用，可直接测定有机萃取溶液，无需消化；
(3)ICP可作为气相和液相色谱流出物的检测器；
(4)可在无机溶液中加入有机溶剂来改善分析溶液的物理性质和增强谱线强度。

一般用甲醇、乙醇\乙醚、丙酮、甲苯和二甲苯等作为溶剂

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-2-1 17:21

下表是不同溶剂得到的检出限

以2σ计算(calculation with 2σ)。
功率Power 1.8kW；进样速度(injection flow rate) 1 mL/min；载气流量(carrier gas flow rate) 0.2 L/min

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-2-1 17:23

乙醇加入试液后试样的粘度表面张力及密度均发生显著变化，导致试液提升量降低30%以上，这必然会引起元素谱线强度，信背比及灵敏度的改变。然而乙醇对谱线强度的影响却不同，它使常见代表元素Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｎｉ等灵敏度度下降，而使稀土元素的灵敏度改善，即对稀土元素产生增敏感效应。这说明乙醇的影响机理是多方面的。

(1)乙醇导致试液物性变化，降低了进样量；

(2)乙醇导致试液物性变化，改变了试液气溶胶颗粒的粒度分布曲线，影响了去溶和蒸发；

(3)乙醇进入ＩＣＰ消耗大量能量，导致ＩＣＰ气体温度Ｔｇ的降低，影响试液的去溶、蒸发及原子化过程；

(4)乙醇分解的气态产物改变了等离子体热物理性质，特别是氢气的产生导致了热传导率加大等离子体热损耗增加，使ＩＣＰ的气体温度及激发温度同时降低，影响激发特性。而Ｔｅｘｃ的降低对不同元素和不同谱线影响是不一样的，它取决该谱线的正态温度分布，在本实验条件下，乙醇对稀土元素谱线具有增敏效应。

作者: isabel 时间: 2009-2-1 17:26

曾经做过一种高分子材料中的Pt

但是也是等离子体灭了

后来看原因，原来是plasma torch的头上被堵了

作者: liuyaxiong 时间: 2009-2-1 17:26

QUOTE:

曾经做过一种高分子材料中的Pt

但是也是等离子体灭了

后来看原因，原来是plasma torch的头上被堵了

楼上的你可以高温灰化后，王水消解后测定就不会发生类似的事情了

作者: mxh 时间: 2009-2-1 17:28

我用的仪器是jy公司的icp-oes，如果没有特别的有机进样装置，遇到有机样品的时候一般都要进行处理才能进样，比如硝解，灰化等等，否则所测的结果会大大偏低的。

作者: liuyaxiong 时间: 2009-2-1 17:29

ICP-AES和AAS已经作为一种非常常用的手段做有机物（石油，润滑油，食用油，汽油）中金属分析的手段。

常用的标准，稀释剂，分析方法都已经比较成熟了，在国内，大的润滑油厂，石油研究院已经采用不消解的方法直接进行分析。

作者: 神仙姐姐 时间: 2009-2-1 17:30

用ICP-AES测定有机样品还应该注意炬管的堵塞问题,

这是论坛上一位朋友处理的方法

“我一般用两种方法清洗：

1)在超声波里用洗洁精水洗，要清洗很久(两到三天)；

2)在高温炉里烧，600～900度，大约20～30分钟，然后在烘箱中充分冷却后拿出来。

后者洗的更干净。”

作者: marple 时间: 2009-2-1 17:32

由于有机样品大多含C量较多，在等离子体高温作用下与空气中N形成-CN带（多的很），会对分析线产生严重的干扰，可采用炬管加装延伸管使其焰炬与空气更充分的隔离来克服掉。

及适当地增加辅助气流量、降低温度来避免更多的-CN带被激发而干扰。

雾化压力要大，使气溶胶在最短的时间里通过焰炬。

做有机样品分析时也要换上专用的雾化系统，炬管内管要换细的，防止因有机样品的高效率的雾化效果使气溶胶不能较完全的在空环内通过。

还有要防止因有机样品使温度增加造成炬管的烧毁变形。

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