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标题: 求:单道和全谱扫描,全谱扫描和全谱直读的区别? [打印本页]

作者: jingqi    时间: 2009-2-2 23:25     标题: 求:单道和全谱扫描,全谱扫描和全谱直读的区别?

ICP-OES有单道扫描和全谱扫描之分吗?全谱扫描和全谱直读又有什么区别呢?
作者: Neo    时间: 2009-2-2 23:26

全谱直读可以分为全谱同时直读和全谱扫描直读。

如果固态检测器一次曝光读出的数据覆盖了整个波段范围,可以认为是全谱同时直读;如果固态检测器一次以上曝光,分段读出的数据覆盖了整个波段范围,可以认为是全谱扫描直读。

这两种方式均比单道扫描速度快,对用户而言,在做样品分析时区别不大。
作者: mxh    时间: 2009-2-2 23:26

全谱扫描型就是扫描型,充其量是扫描的波长范围宽一些;全谱直读型可以认为是按波长范围进行检测的仪器,即可以同时检测某个波段内的所有谱线。
作者: JessieDing    时间: 2009-2-2 23:28

单道扫描光谱仪

单道扫描光谱仪从光源发出的光穿过入射狭缝后,反射到一个可以转动的光栅上,该光栅将光色散后,经反射使某一条特定波长的光通过出射狭缝投射到光电倍增管上进行检测。光栅转动至某一固定角度时只允许一条特定波长的光线通过该出射狭缝,随光栅角度的变化,谱线从该狭缝中依次通过并进入检测器检测,完成一次全谱扫描;和多道光谱仪相比,单道扫描光谱仪波长选择更为灵活方便,分析样品的范围更广,适用于较宽的波长范围。但由于完成一次扫描需要一定时间,因此分析速度受到一定限制。


全谱直读等离子体发射光谱仪:

光源发出的光通过两个曲面反光镜聚焦于入射狭缝,入射光经抛物面准直镜反射成平行光,照射到中阶梯光栅上使光在X向上色散,再经另一个光栅(Schmidt 光栅)在Y向上进行二次色散,使光谱分析线全部色散在一个平面上,并经反射镜反射进入面阵型CCD检测器检测。由于该CCD是一个紫外型检测器,对可见区的光谱不敏感,因此,在Schmidt 光栅的中央开一个孔洞,部分光线穿过孔洞后经棱镜进行Y向二次色散,然后经反射镜反射进入另一个CCD检测器对可见区的光谱(400~780nm)进行检测。这种全谱直读光谱仪不仅克服了多道直读光谱仪谱线少和单道扫描光谱仪速度慢的缺点,而且所有的元件都牢固地安置在机座上成为一个整体,没有任何活动的光学器件,因此具有较好的波长稳定性。

作者: yuan1982    时间: 2009-2-2 23:30

CID 是电荷注入检测器。

众所周知,自然界只有两种电荷,即正电荷(空穴与正电荷等价)与负电荷,那么何谓注入?注入的是何种电荷?没有别的选择只能是电子,而每一个检测单元是如何被检测的?

个人猜测,是通过电子束扫描得以实现的,故这是个人认为CID与全谱扫描等价的缘由。


CCD 是电荷耦合检测器。

此处的电荷应是指空穴,即空穴通过检测单元与检测单元之间的耦合,输出微弱的电信号,再通过逐级放大电路将其放大输出。

以上均个人之拙见,只想把复杂问题简单化,还望指正!
作者: yuan1982    时间: 2009-2-2 23:31

扫描有两种方式:

一种是顺序扫描与顺序贮储器工作原理相似,

另一种是随机扫描与随机贮储器工作原理相似;

随机读取速度远快于顺序读取速度。故个人认为目前CID都采取随机读取方式。

望指正!
作者: 神仙姐姐    时间: 2009-2-2 23:32

其实目前的所有ICP都不能称为全谱,这是某些厂家偷换概念。看国外关于ICP的资料,根本就没有全谱的词,只是分为扫描和同时。而现在的同时型仪器,并不能做到真正的全谱。

注:同时型ICP发射光谱:Simultaneous Inductively Coupled Plasma optical Emission Spectrometry

[ 本帖最后由 神仙姐姐 于 2009-2-2 23:34 编辑 ]
作者: 玩具    时间: 2009-2-2 23:35

这主要是检测器的区别,用固态检测器为全谱直读,用光电倍增管的为全谱扫描直读,扫描吗是要用点时间,每分钟只能扫描10个元素以上。
作者: liuyaxiong    时间: 2009-2-2 23:39

有种错误的说法如下:

全谱直读是指在一段波长范围内可以读出该范围内所有的谱线。不会增加时间的是采用CID检测器


检测器还可以是其它如CCD等的检测器,估计以后应该还应有其它的。

如果如上所述只是CID的话,那很多不采用CID(比如用CCD)的仪器厂家早就不用卖了!

个人觉得只要是中阶梯光栅+棱镜构成的二维分光系统,加上固态检测器,都可以叫全谱(也不全)~


作者: hj1983    时间: 2009-2-2 23:40

LEEMAN PROFILE:检测器写的是光电倍增管,测试时谱线的发射强度值是一个一个按顺序出来的,增加谱线要增加测试时间。
作者: 神仙姐姐    时间: 2009-2-2 23:45

上面说得补充:

QUOTE:
全谱直读是指在一段波长范围内可以读出该范围内所有的谱线。不会增加时间的是采用CID检测器

CID不一定快!有时还会比CCD慢!

CID需要预曝光以获得积分时间,而且thermo的紫外和可见区是分光测试的,315nm为界。如果测试的波长正好在这个波长两边,速度为更慢。

全谱直读准确地说应该是指进一个样之后,理论上试样里面所有元素发射出的谱线全部被同时记录下来,而不是一段波长。

一段波长范围内的谱线被全部记录下来也叫全谱直读,那是PE 2100DV骗人的时候用的说法。一段波长又怎么能叫全谱呢?!
作者: mxh    时间: 2009-2-2 23:49

不过Thermo分UV、Vis确实正确,但是以2382划分的,UV区曝光需要的时间在10s左右,而Vis需要的时间大概为6~8s,居然第一次听说还有预曝光时间?
作者: 电驴    时间: 2009-2-2 23:51

唉,目前使用多的是160~900的波长谱线,这准确的说也不能说是全谱啊?也只是一段谱线而已。

对于元素来说,低于160的谱线也不少啊,900以上的也很多,现在6300/6500,720,730系列,5300系列也都只是800左右。看来大家是把这么一大段的波长叫全谱。呵呵~~当年谁提的这个名词应该负责!!
作者: 神仙姐姐    时间: 2009-2-2 23:53



QUOTE:
不过Thermo分UV、Vis确实正确,但是以2382划分的,UV区曝光需要的时间在10s左右,而Vis需要的时间大概为6~8s,居然第一次听说还有预曝光时间?

有相关文章,CID检测器需要进行预曝光以确定合适的积分时间。315nm的资料也能找到,即使以2382来分界,如果同时测两个元素,一个Pb2169,一个Cu3247,那么以Thermo一个检测器,能同时测定这两条谱线吗?

其实全谱直读的说法是国内翻译时意译过度的原因,估计动机是为了方便宣传和销售吧。其实英语的说法是指同时(simultaneously)测定,那么就容易理解一些,可以理解为该仪器波长覆盖范围内的所有谱线能够同时测定下来,这样可能更恰当一些。

不过我觉得作为PE2100DV来说,无论从哪个角度都不能算得上是全谱直读,顶多能算是一个“分段扫描”型的ICP。
作者: marple    时间: 2009-2-2 23:55

全谱直读的叫法目前还是一个比较模糊的概念,还没有一个比较统一的定论,现在大多都是根据商业宣传的需要来进行各自的解释。个人理解它应该主要是相对于一只光电倍增管一次只能检测一条谱线而言的,如果有这一前提,那么能同时检测一个比较宽的光谱区范围内的所有谱线的,我觉得都可视为全谱直读。

再有就是该怎样理解“全谱”比较合理,一种就是象我前面说的是一个比较宽的光谱区范围内的所有谱线,另一个就是所有元素的所有灵敏线(可供选择的分析线)。我觉得要真正做到后一点还是比较困难的。

作者: matrix    时间: 2009-2-2 23:57

第一,以上大家说的没错,PE2100也是这么忽悠人的!而且彩页上还注明。

注意他们怎么解释的哦!

他们是说能够同时测量背景谱线和样品谱线的就叫全谱直读!真正是混淆是非!


所以PE的全谱是需要考虑元素多少来考虑测量时间的!!!

第二,全波长的提法也是有问题的,因为全波长从x射线到红外太多了,ICP也没有必要测试。

所以全谱应该指的是仪器能够测量的全部谱线!

直读应该是这段谱线同时测量(同时读出)!!
作者: butterfly    时间: 2009-2-3 00:00



QUOTE:
这主要是检测器的区别,用固态检测器为全谱直读,用光电倍增管的为全谱扫描直读,扫描吗是要用点时间,每分钟只能扫描10个元素以上。

又是一个误导嘛,请不要生气哦。

检测器光电倍增管的我都遇到过全谱直读的,
不过人家只能测10来个谱线,对应的元素也少的可怜!!!
原谅人家啦!!!

但是是扫描还是全部谱线同时读出,取决于光学系统的设计,
光学系统里面检测器能够覆盖所有检测谱线,不需要转动光栅、透镜或者检测器来读取的,都是全谱直读的,上面每个顿号基本对应一种类型的icp

所以icp挺多的,全谱直读型的现在也挺多的。
作者: Melisa    时间: 2009-2-3 00:07

CCD是电感耦合检测器,全谱直读的,同时在一个检测板上用像素形式进行读谱的,时间不会增加的,但是CID用的是光电倍增管,时间肯定会增加的。
作者: JessieDing    时间: 2009-2-3 00:08

正象前面大家讨论的那样,全谱直读仪器的概念应该是出自中国人,而且主要是为了商业运作的目的,所以至今还没有一个比较统一的共识,因此不同的人可能会有不同的理解和解释。“全谱”如果非要理解为原子发射光谱所检测的所有元素的分析线或所有谱线的话,我想恐怕到现在为止还没有一种仪器是全谱的,至少还非常少!所以个人认为将其理解为能同时测量某个比较宽的光谱区范围内的所有元素的分析线及其邻近背景的就都可以视为全谱。对于“直读”这两个字,我觉得它最早主要是针对摄谱法而言的,因为摄谱法在获得谱线的发射强度时,要相板的乳剂特性转换,所以当后来用光电倍增管作检测器以后,很多人把这样的仪器称之为直读型仪器。


  出于这样的考虑,全谱直读是指在一段波长范围内可以同时读出该范围内所有的谱线的说法就不难理解了,同时,在这段波长范围内,即使增加多少条谱线,也不会增加检测的时间。如果这么说的话,采用CID检测器确实具有这样的性能。

  现在采用CID的仪器确实要比用CCD的要慢,主要原因是因为前者的量子化效率不如后者。

  再有就是因为CID检测器对短波区和长波区的光信号响应差别比较大,所以需要分别检测,热电的仪器采用的是CID检测器,但不同型号的仪器它的短波区与长波区的划分也是不一样的。

  PE2100虽然采用的是CCD检测器,但它在大多数情况下在同一时刻只能检测一条谱线及其邻近的背景,在进行多元素分析时,采用的还是顺序检测方式,所以它明显不能被视为是全谱直读型仪器。
作者: JessieDing    时间: 2009-2-3 00:09



QUOTE:


QUOTE:
这主要是检测器的区别,用固态检测器为全谱直读,用光电倍增管的为全谱扫描直读,扫描吗是要用点时间,每分钟只能扫描10个元素以上。

又是一个误导嘛,请不要生气哦。

检测器光电倍增管的我都遇到过全谱直读的,
不过人家只能测10来个谱线,对应的元素也少的可怜!!!
原谅人家啦!!!

但是是扫描还是全部谱线同时读出,取决于光学系统的设计,
光学系统里面检测器能够覆盖所有检测谱线,不需要转动光栅、透镜或者检测器来读取的,都是全谱直读的,上面每个顿号基本对应一种类型的icp

所以icp挺多的,全谱直读型的现在也挺多的。

过去有一种发射光谱仪叫多道型仪器,它可以进行多元素同时分析,在分析过程分光元件可以保持是静态的即静止不动。因为它采用的是光电倍增管作检测器,所以通常是一个元素只能检测一条谱线, 这种仪器最多可以同时检测30~40个元素,所以它检测的谱线可以达到三、四十条,但它的谱线轮廓和其邻近背景是通过某种方式扫描出来的,而且它所检测的这些谱线是分离的不连续的,中间间隔非常大,所以说它也不能被视为是全谱直读型仪器。
作者: JessieDing    时间: 2009-2-3 00:11

等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

陆文伟上海交通大学分析测试中心,上海200030

摘要:本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。

关键词:等离子体发射光谱仪;中阶梯光栅;固态检测器;全谱直读

中图分类号:0657.31 文献标识码:B 文章编号:1000-0593(2002)02—0348—02

早期国外把等离子体发射光谱仪(ICP-OES)仪器分成同时型(‰ultanolls)和顺序型(Sequemial)~类。国内把色散系统区分为多色器(Pclychromator)、单色器(M∞Dd∞mⅫ),仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道),顺序型(单道扫描)仪器“。]。其仪器的分类命名与仪器功能.仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP-OES仪器在其发展期间.叉有N+1的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1--2 ra"a内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。 1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP-OES仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultane~s)仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“EcheUe grating solid state detector ICP—OES'’的命名。 1993年该类仪器进入中国市场.国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗^期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程中o

纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意恩相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。 实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨.并含糊地影射二方面意思: I.光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性; 2全都谱线的总体信号同时采集读出。 从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavetength coverage range)来看,一般仪器都在160~800 m左右。如有的仪器在167--782 ran,有的在165~800 ran,有的在175~900 nm,有的在165~1 000 nm,有的是在122~466 ran基础上另加590,670,766 nm的额外单个检测器。有的在超纯Ar装置下短波段区扩展至134ran,其长波段区能扩展至1 050 ran。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离。全谱”还是有距离的.而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的。光谱范围。,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围! 实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的.不同级次的光谱波长区甚至重造。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm以上的问隙.其间晾随着级数增大而变小.严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在.尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应.固态检测器的分段或分个处理.都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。太面积的固态检测器芯片可望用于光谱仅.光谱级次问波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱较次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。

从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还其能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条)多得多。如目前仪器有6 ooo多条的.有2万7千条的,有在2万4千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“垒谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。 “全谱直读”一词还常常被橱伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Di嫩1 reading)出现在摄谱仪之后、光电倍增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片.读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光播固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活.为了适应样品分析元素高低浓度太小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(~bm'ray)控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel)控制曝光。

“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。 当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光播固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归人中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。 新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的.如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP-AES英文缩写名词,因AES含义面广,易与俄歇电子光谱“0混淆,现在逐渐被1CP-OES取代。切人实际的名词才会在发展中生存。

作者: JessieDing    时间: 2009-2-3 00:12


全谱直读光谱仪:

传统的发射光谱直读仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电倍增管(PMT)则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长,最初的达3.2m。即使采用高刻线光栅,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。而且,所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温湿度变化等环境因素导致光学元件的微小变形,将使光路偏离定位,造成测量结果波动。为减少这类影响,通常将光学系统放置在一块长度至少为0.5m以上的刚性合金基座上,整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的PMT和电路测定被分析元素,分析一个元素至少要预先设置一个通道。新型分光系统和固体检测器的出现改变了这一局面。

① 二维光谱的产生。当仅仅使用光栅进行分光时,产生的是一维光谱,在焦平面上形成线状光谱;中阶梯光栅与棱镜组合的色散系统,可产生二维光谱,即棱镜产生的一维线状光谱又被中阶梯光栅分光一次,在焦平面上形成二维的点状光谱。

② 固体检测器。目前已被采用的固体检测器主要有:

CCD(Charge-Coupled Detector),电荷耦合检测器。 二维检测器,每个CCD检测器包含2500个像素,将22个CCD检测器环形排列于罗兰园上,可同时分析120-800nm波长范围的谱线。

CID(Charge-Injection Detector),电荷注入式检测器,二维阵列,28×28mm的芯片共有512×512(262,144)个检测单元,覆盖167-1050nm波长范围;

SCD(Subsection Charge-Coupled Detector)分段式电荷耦合检测器,面阵检测器,面积:13×19mm,有6000个感光点,有5000条谱线可供选择;


CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点,具有很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。而且是超小型的、大规模集成的元件,可以制成线阵式和面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,焦距可缩短到0.4m以下,正在成为PMT器件的换代产品。


中阶梯光栅与棱镜组合的色散系统采用CCD、CID一类面阵式检测器,就组成了全谱(可以覆盖全波长范围)直读光谱仪,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能更大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效地消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度,而且仪器的体积结构更为紧凑。

作者: JessieDing    时间: 2009-2-3 00:13

有资料介绍为固体检测器ICP光谱仪,即为电荷耦合检测器光谱仪和电荷注入检测器光谱仪,一次曝光可摄取从紫外至近红外的很宽波段的光谱,通俗地称为“全谱直读等离子体发射光谱”,但此名称不够确切。
作者: yuan1982    时间: 2009-2-3 00:14

那顺序单道扫描和多通道,以及中阶梯光栅固态检测器在实际使用过程中各有什么优缺点,以光电倍增管为检测器的ICP-AES最终是不是一定会被CCD所代替呢?
作者: mxh    时间: 2009-2-3 00:14

使用高分辨的中阶梯光栅ICP-OES可使仪器小型化,同时分析速度较顺序单道扫描和多道的快,故个人认为全谱直读取代顺序单道。

扫描和多道是一种趋势




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