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标题: 【求助】气相峰拖尾 [打印本页]

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 11:23 标题: 【求助】气相峰拖尾

沸点200左右的样品用乙酸乙酯做溶剂 80保持5分钟 20度每分钟到280 保持10 分钟
BD-5 30 0.53 0.25 的柱子现在产品拖尾很严重
已经更换衬管老化柱子

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 11:24

图1~~~~~~~~~~~

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作者: KGZ564 时间: 2015-5-27 11:25

QUOTE:

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图1~~~~~~~~~~~

具体是什么物质？

作者: dior 时间: 2015-5-27 11:25

什么仪器？分流流量是多少？柱流是多少？10分多是所需要样品峰，前面为溶剂峰？

作者: KGZ564 时间: 2015-5-27 11:25

减少浓度试试，拖尾不算厉害。

作者: xevin 时间: 2015-5-27 11:26

根据自己的经验谈谈，峰拖尾可能的原因是：1.进样口脏了，不仅衬管、色谱柱老化问题，有可能分流平板太脏；2.进样口色谱柱前段部分过脏，可割掉10-20cm；3.可能色谱柱切割时，柱头不平整，需重新切割，确保柱头平整、不斜；4.可能进样量过大或者样品浓度过高，可稀释待测物质浓度，或采用分流进样等。

以上为鄙人的一点小建议，因为一般情况下色谱问题90%均出在进样口。

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 11:26

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什么仪器？分流流量是多少？柱流是多少？10分多是所需要样品峰，前面为溶剂峰？

国产科晓1690 分流比不知道测定大概是20:1 柱流 10ml/min 样品峰前面是乙酸乙酯

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 11:40

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原帖由 xevin 于 2015-5-27 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
根据自己的经验谈谈，峰拖尾可能的原因是：1.进样口脏了，不仅衬管、色谱柱老化问题，有可能分流平板太脏；2.进样口色谱柱前段部分过脏，可割掉10-20cm；3.可能色谱柱切割时，柱头不平整，需重新切割，确保柱头平整、不斜；4.可能进样量过 ...

谢谢帮忙分析
分流这部分我不敢拆洗
明天重新切割柱头试试看样品的沸点有200 左右用乙酸乙酯溶解进样的

作者: xue258 时间: 2015-5-27 14:43

说的详细一些，拖尾严重那可能升温速率慢，或者溶剂是不是挥发太快，进样量少一些

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 14:44

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原帖由 xue258 于 2015-5-27 14:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
说的详细一些，拖尾严重那可能升温速率慢，或者溶剂是不是挥发太快，进样量少一些

进样0.2ul 了溶剂比较容易挥发乙酸乙酯进样口有280 ℃
换了DMSO 做溶剂没有改善 DMSO 的峰型奇差是一团

作者: any333 时间: 2015-5-27 14:45

换柱子看看

作者: 旋转木马 时间: 2015-5-27 14:45

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原帖由 any333 于 2015-5-27 14:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
换柱子看看

换了一根一样的柱子峰型好转谢谢

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