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标题: 【讨论帖】气相重装毛细管柱后峰时间变化 [打印本页]

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:43 标题: 【讨论帖】气相重装毛细管柱后峰时间变化

苯乙腈用科晓1690 毛细管柱BD-5 30m 0.53mm 0.25um
80℃保持5分钟 20℃每分钟到280℃保持5分钟
中间体 2.2-二氯苯乙腈
别的条件没有变化进样口端的毛细管柱切掉一点重装后发现苯乙腈从2.3分钟到后面的5.6分钟都是是前拖峰
中间体没有变化还是4.1分钟想知道为什么？

作者: KGZ564 时间: 2015-5-27 15:44

能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。

作者: any333 时间: 2015-5-27 15:44

重新检查一下进样口端的色谱柱为好。

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:45

能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。
重装后一切正常进样溶剂重现性都不错
你的意思我再重装下柱子?

作者: hyuu 时间: 2015-5-27 15:45

是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:45

QUOTE:

原帖由 hyuu 于 2015-5-27 15:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？ ...

前沿峰重装前就有的程序升温的我调节载气这个是原料产品在这个条件峰型还好就用了这个条件
现在的问题是重新安装了进样口的柱怎么会把原料峰出峰时间调这么后面
是我没有安装好还在原来没有安装好今天又在做这个样品打算等下重装试试看

作者: KGZ564 时间: 2015-5-27 15:46

也可以把浓度降低再进样。

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:46

这是重装后的

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作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:46

这是以前的条件都没有变化
苯乙腈样子丑

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作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:47

为了把前面的溶剂走下我就用了梯度这样的话怎么想办法把样品峰型走好呢？苯乙腈是原料
今天又重装了柱子
但是没有走苯乙腈产品的样子大家看看

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作者: any333 时间: 2015-5-27 15:47

流量不对了，比原先小

作者: any333 时间: 2015-5-27 15:47

柱前压力没有变化么？

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:47

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-5-27 15:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柱前压力没有变化么？

看了下有点变小可能这个阀门坏了

作者: any333 时间: 2015-5-27 15:48

修好了么？

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:48

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-5-27 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
修好了么？

没有维修现在是好的了峰型还是前拖
谢谢
现在走的样品都是稳定的保留时间相对稳定

作者: KGZ564 时间: 2015-5-27 15:48

会不会是色谱柱污染了，你老化了吗？柱头多切点。

作者: 椰子叶子 时间: 2015-5-27 15:49

QUOTE:

原帖由 KGZ564 于 2015-5-27 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会不会是色谱柱污染了，你老化了吗？柱头多切点。

老化过准备切柱头谢谢

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