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标题: 【求助】溶剂峰顶部被切 [打印本页]

作者: vcve 时间: 2015-5-27 16:58 标题: 【求助】溶剂峰顶部被切

由于我分析的样品含量约是0.5毫克/毫升气象色谱图中的峰很小增大进样量后峰可以增大但同时溶剂峰的顶部出现平头和溶剂峰的拖尾请问这对样品含量的准确性分析是否有影响(用的是内标法)。
附：怎样可以增加目标样品的峰面积？

作者: milkdog 时间: 2015-5-27 16:58

你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。

作者: vcve 时间: 2015-5-27 16:58

但是溶剂峰拖尾样品在尾部依你之见那我还可以增加进样量了

作者: milkdog 时间: 2015-5-27 17:05

QUOTE:

原帖由 vcve 于 2015-5-27 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
但是溶剂峰拖尾样品在尾部依你之见那我还可以增加进样量了

能不能是溶剂减少拖尾呢？不知道拖尾影响大不大？

作者: any333 时间: 2015-5-27 17:05

什么样品，什么条件，看看色谱图如何？
溶剂峰如果不参与定量，平头也没有关系。

作者: 8964357 时间: 2015-5-27 17:08

科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器 PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱兰化所产分析乙二醇的含量用乙醇做溶剂氮气做载气 1,3-丙二醇做内标物色谱条件柱温160 进样260 检测器260 柱前压0.06MPA 氢气0.09MPA 空气0.06MPA 尾吹20毫升/分分流流速200毫升/分进样量0.2微升由于所分析乙二醇含量少所以将灵敏度调得最大这样就出现问题(1)溶剂峰平头（2）溶剂峰拖尾乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部致使峰型不好（3）目标样品的峰高和面积太小需要把衰减调得很小才能看清楚谢谢各位提出宝贵的意见

作者: 8964357 时间: 2015-5-27 17:10

这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。

作者: vcve 时间: 2015-5-27 17:12

这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。

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额好的谢谢这样我就放心接着往下做了

作者: xevin 时间: 2015-5-27 17:12

溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。

作者: u234 时间: 2015-5-27 17:13

乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试

作者: caihong 时间: 2015-5-27 17:13

溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。

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我不太想用程序升温仪器程序升温有些问题再者程序升温比较耗时间我每天测得样品较多

作者: caihong 时间: 2015-5-27 17:14

乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试

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额在灵敏度低的时候二者分离度很好可是当调高灵敏度后再减小衰减就会看到乙醇峰拖尾乙二醇峰正好在其尾部

作者: any333 时间: 2015-5-27 17:15

降温降流速看看
最好用液膜稍厚的柱子

作者: zzzz 时间: 2015-5-27 17:17

科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器 PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱兰化所产分析乙二醇的含量用乙醇做溶剂氮气做载气 1,3-丙二醇做内标物色谱条件柱温160 进样260 检测器260 柱前压0.06MPA 氢气0.09MPA 空气0.06MPA 尾吹20毫升/分分流流速200毫升/分进样量0.2微升由于所分析乙二醇含量少所以将灵敏度调得最大这样就出现问题(1)溶剂峰平头（2）溶剂峰拖尾乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部致使峰型不好（3）目标样品的峰高和面积太小需要把衰减调得很小才能看清楚谢谢各位提出宝贵的意见

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溶剂峰平头无所谓，如果LZ不愿用程升，为解决溶剂拖尾会影响样品峰，可以适当减小柱流，让二峰之间间距拉大，但会造成出峰周期长。建议改用极性弱的毛细管柱使用，可能峰型会好看些。

作者: ldh 时间: 2015-5-27 17:18

柱子是新柱子吗？

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