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标题: 用火焰原子吸收时如何校正？ [打印本页]

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-25 21:56 标题: 用火焰原子吸收时如何校正？

大家好，我刚刚接触火焰原子吸收，关于空白校正不知该如何处理？先选“空白校正”，用水校零，那对于空白溶液用不用再校零了？对于空白仪器是不是自动扣除了？谢谢！

作者: owoo 时间: 2011-5-25 21:56

1、标准曲线的调零应该用“校准空白”来调；而样品空白就相应用样品空白来扣除。

2、火焰法测钠需要加La盐作为屏蔽剂（作用好像是屏蔽还是消电离，不记得了），而且你测的是高纯氧化铝中的钠，有可能要考虑标准曲线与样品的基体匹配。即：在标准曲线中添加跟样品相应差不多浓度的铝元素。

以上希望对你有所帮助，欢迎你常来原子吸收群组，谢谢。

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-25 22:08 标题: 用火焰原子吸收时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原子吸收光度计，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）

作者: DragonsABC 时间: 2011-5-26 10:07

这两个校正不一样。平常我们做测试的时候是要有空白试验的。也就是不直接用空白溶液做校正。因为空白溶液可以显示出在你做试验的过程中是否出现非检测样品所造成的污染大小。

你可以同时做空白试验。也就是不加样品但是按照样品处理步骤，同时做空白试验，看看是不是有试剂污染。如果空白值很低的话。那就得从你的样品上找问题了。说不定你的样品的确数值很大

作者: utek 时间: 2011-5-26 11:18

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原帖由 水姻缘 于 2011-5-25 21:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好，我刚刚接触火焰原子吸收，关于空白校正不知该如何处理？先选“空白校正”，用水校零，那对于空白溶液用不用再校零了？对于空白仪器是不是自动扣除了？谢谢！ ...

答：直接用纯水校零后就行了。会自动扣除的

作者: utek 时间: 2011-5-26 11:18

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原帖由 水姻缘 于 2011-5-25 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用火焰原吸时测高纯氧化铝中钠的含量超出检验单N倍？

我刚接触火焰原吸，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯）..

答：你的意思是测不准，那首先要看你的结果浓度是否在2-12PPM之间，如果不是，就要稀释到标线范围内。
第二个就是你的AAS燃烧头等相关仪器条件有没有调整好，标线做否坐到4个9，这些都是影响因素的

作者: Erica2088wr 时间: 2011-5-26 14:00

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原帖由 水姻缘 于 2011-5-25 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我刚接触火焰原子吸收光度计，测高纯氧化铝中钠的含量，曲线是2PPM~12PPM，可测样品时确很高，超出检验单N倍，我不知问题出在哪里？请赐教！（水是二次蒸馏水，试剂是分析纯） ...

1.在第一次测量时，吸管是放在二次水里的，点“测量”选项后，在点“空白校正”，，谱图会出现三条线，再“调零”，，三线归一，，此时基线很好就可以接着后续的测量了。。。。这是校正仪器误差，，，如果校正溶液误差，，则另做空白试验。

2.曲线？是标准曲线？

作者: njyyyil 时间: 2011-5-26 14:00

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标准溶液浓度2PPM~12PPM？用的是波长是589.6nm还是330.3nm？钠标准溶液12ppm时对应的吸光度是多少？有没有加入氯化钾来消除钠的电离干扰？

作者: 健康千万家 时间: 2011-5-26 18:15

1.一般校零应该用空白溶液来校零吧，不是水
2.你的意思是的样品浓度太高了是吧，那你的标准曲线呢？如果标曲没问题，那么找找前处理方面的问题

作者: anxt2006 时间: 2011-5-26 18:15

刚开机的时候管子是放在蒸馏水里，较0的时候要把管子放在空白样中，较0好了后再测样品

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:18

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原帖由 DragonsABC 于 2011-5-26 10:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这两个校正不一样。平常我们做测试的时候是要有空白试验的。也就是不直接用空白溶液做校正。因为空白溶液可以显示出在你做试验的过程中是否出现非检测样品所造成的污染大小。

你可以同时做空白试验。也就是不加样品 ...

谢谢您！我明天试试

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:18

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谢谢您！我明天试试

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:25 标题: 回复 #2 owoo 的帖子

非常感谢！我这刚刚开始接触新东西，以后还请多多赐教呢！

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:28 标题: 回复 #5 utek 的帖子

非常感谢！我记住了。

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:33 标题: 回复 #6 utek 的帖子

非常感谢！您说的很有道理，我试试。

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:36 标题: 回复 #7 Erica2088wr 的帖子

是标准曲线。它的范围是2-12PPM

作者: 水姻缘 时间: 2011-5-26 22:39 标题: 回复 #8 njyyyil 的帖子

做的曲线是2-12PPM的，波长是589.0nm，国标上是加铝基体溶液

作者: maomi520 时间: 2011-5-27 09:37 标题: 回复 #1 水姻缘的帖子

1.空白校正一般用空白溶液来校正

所谓空白溶液就是你在消解样品的时候，准备一份试剂空白，不加样品，但是样品消解加了什么酸，你照样加，消解等处理方法也一样，主要是用来消除你试剂以及前处理操作带来的一些干扰。

2.是不是你建立标曲的浓度范围在2~12ppm,测出来样品溶液浓度，在几十甚至几百ppm？还是说你最终换算的结果，样品中Na含量太高？
前一种情况你要稀释后测
后一种情况，如果你确认你分析测试的每一步都合格，那就是你样品有问题

另外对于碱金属，使用贫燃焰的效果比较好。还有就是3楼说的测Na电离感干扰比较大

作者: MNOD 时间: 2011-5-27 09:38

1.校正应该是用空白溶液校正。
2.有否采用氯化钾消除干扰，稀释倍数是否有问题？

作者: 奶苶 时间: 2011-5-27 09:39

用纯水调零的吧。再测空白，测样品。

做钠容易引入污染，LZ要注意前处理过程中器皿的清洁。

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