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标题: 【讨论帖】文献解读 FID 测空气中甲 [打印本页]

作者: 米米 时间: 2015-5-30 11:16 标题: 【讨论帖】文献解读 FID 测空气中甲

空气中的甲醛国标大多是分光法，也有看到用气相色谱法但必须是衍生后进气相测定。这次发现一文献用蒸馏水吸收直接进样测定空气中甲醛。感觉文献的检测限有问题：

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作者: 米米 时间: 2015-5-30 11:16

空气中的甲醛国标大多是分光法，也有看到用气相色谱法但必须是衍生后进气相测定。这次发现一文献用蒸馏水吸收直接进样测定空气中甲醛。感觉文献的检测限有问题：

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=32988

作者: 米米 时间: 2015-5-30 11:17

按照文献：它配标准曲线最低点浓度大约是0.2ug/ml
                  根据检测限反推算出最低检出水中甲醛浓度：30*0.01/5=0.06ug/ml
                  也就是说 FID 直接进样能测定水中0.06ug/ml的甲醛！  大伙相信吗？（苯大家比较熟悉吧，做到0.2ug/ml也挺不容易了，甲醛的灵敏度比苯差很多的）
                  FID对甲醛灵敏度很低  ，这次我用极性柱试了下 100ug/ml  的甲醛峰面积很小几乎是检测限了。
                  如果这文献可靠那么为什么不推广呢！这方法成本低简单

作者: dog002 时间: 2015-5-30 11:24

看来这个文献是有待讨论了

作者: cj_mondy 时间: 2015-5-30 11:26

测甲醛，液相衍生后灵敏度比较高

作者: bs4665 时间: 2015-5-30 11:26

用气相能做到这么低吗？

作者: xevin 时间: 2015-5-30 11:27

中文文献不可信

作者: hyuu 时间: 2015-5-30 11:27

有一种可能是甲醛溶液36%-38%里并不是只有甲醛和水，还可能有甲醇，乙醛，
三聚甲醛四聚甲醛多聚甲醛……。这些物质可以在FID出峰，如果把非甲醛当甲醛来测那就大错了！
试过打一针甲醛浓溶液出现好几个峰

作者: hyuu 时间: 2015-5-30 11:27

本人最近用吹扫捕集，顶空 GCMS 气相等都试过做甲醛不好做啊？
有人能用气相或气质做空气中甲醛并且不衍生的讨论下

作者: any333 时间: 2015-5-30 14:52

重现一下看看。

作者: milkdog 时间: 2015-5-30 14:53

测甲醛，液相衍生后灵敏度比较高

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衍生系统是怎么操作的？

作者: JK.jon 时间: 2015-5-30 14:54

用气相能做到这么低吗？

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气相应该也可以，但需要加一个甲烷化转化器，用FID检测器检测转化出的甲烷，灵敏度也很高。
我感觉这个文献有问题，从其内容看是直接检测，甲醛本身在FID上的响应值不高，但采用活性镍催化转化成甲烷后，才会有高的灵敏度。
从文献中没有看到具体的色谱柱配置与详细的色谱仪配置。这种文献的作者估计是为了应付什么评级之类的事。

作者: vvmmoy 时间: 2015-5-30 14:54

检出限的计算方法也有问题，
现在不是用平行测定7次的标准偏差 × 3.143 么？
而且甲醛的响应确实低，可能是作者过度优化实验条件及仪器了

作者: KGZ564 时间: 2015-5-30 14:55

检出限的公式是什么？

作者: moonlight45 时间: 2015-5-30 14:57

中文文献不可信

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太多的中文文献都是评职称用的了。

作者: KGZ564 时间: 2015-5-30 14:57

大多是奔着评职称去的，与工资挂钩。

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