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标题: 【求助】气相色谱测定三氯甲烷、四氯化碳出峰时间一致... [打印本页]

作者: 盼盼 时间: 2015-5-30 15:25 标题: 【求助】气相色谱测定三氯甲烷、四氯化碳出峰时间一致...

使用岛津-2014气相色谱，放置3个月没有使用，2015年1月份，用超纯水配制，顶空进样，升温程序：40度 2min;15度每分钟 95度；3.5度每分钟 150度；250度运行8min，三氯甲烷（以下简称三氯），四氯化碳（以下简称四氯）出峰时间分别呈现一定变化：三氯-四氯出峰时间第一次2.8-3.0；第二次3.6-4.2；第三次2.7-3.0min；现在使用甲醇配制混标，手动进样，稀释浓度三氯 25ug/L,四氯12.5ug/L，升温程序一致，但是出峰时间两个重叠在一起都是3.6min，，柱子是 30m 0.25mm直径 0.25um膜厚，本人是想做水中三氯、四氯测定，现在做标准曲线，但发觉出现手动进样，出峰时间一致？如何处理？其主求助

作者: S6044 时间: 2015-5-30 15:25

什么型号的顶空？

作者: S6044 时间: 2015-5-30 15:26

先改成恒温实验看看。

作者: S6044 时间: 2015-5-30 15:26

手工进样，保留时间不变。顶空就会变么？
可能顶空进样的时候，gc没有就绪

作者: S6044 时间: 2015-5-30 15:28

修改顶空条件。
gc没有问题

作者: KGZ564 时间: 2015-5-30 15:28

色谱柱有关系吗？

作者: KGZ564 时间: 2015-5-30 15:28

要不要老化色谱柱，再进样。或者换新色谱柱试试。

作者: cj_mondy 时间: 2015-5-30 15:29

仪器原来测试此样是否正常？

作者: KGZ564 时间: 2015-5-30 15:29

顶空或色谱柱有问题。

作者: am10 时间: 2015-5-30 15:30

是ECD吗?顶空是自动的吗？加热温度及时间?柱子是弱极性柱吗?配标液的超纯水测过本底吗？光是测三氯甲烷和四氯化碳，柱温40度足矣，出峰也就三五分钟，之后再升温不迟。
首先要把峰认准，顶空ECD，第一个大峰通常是O2，最好先配单标确认，自来水中三氯甲烷一般也就1~30ug/L，四氯化碳一般低于0.1ug/L。

作者: youyou99 时间: 2015-5-30 15:30

峰不分开了，应该是色谱柱的问题

作者: gmt 时间: 2015-5-30 15:30

改变条件试下，50度初始，后以4度每分升至70度，HP－5的柱子。

作者: one 时间: 2015-5-30 15:31

HP-5 色谱柱，流速1.5~2.0ml/min, 一般恒温40或50度就能够出来三氯甲烷和四氯化碳了。实在不行，你换另一种极性色谱柱，比如聚乙二醇类，试一试。
再不行，你把顶空取下来，进一点液体先把保留时间确定下来。

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