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标题: 色谱柱堵了应该怎么处理？甲醇冲压力就特别大 [打印本页]

作者: linger0824 时间: 2011-5-31 13:01 标题: 色谱柱堵了应该怎么处理？甲醇冲压力就特别大

我想问一下我现在用的色谱柱堵了应该怎么处理啊现在用甲醇冲压力就特别大 {我之前用的是含醋酸盐的硼酸体系用80%甲醇水做流动相的}

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-5-31 17:02 编辑 ]

作者: xiaojunge 时间: 2011-5-31 13:19 标题: 回复 #1 linger0824 的帖子

先用10-20%的甲醇水溶液低流速走2-3个小时看看
一般做完缓冲盐流动相要冲洗柱子的
如不冲洗柱子对柱子损伤很大而且溶液堵

作者: linger0824 时间: 2011-5-31 13:37 标题: 回复 #2 xiaojunge 的帖子

可能是我直接用纯甲醇冲没有过渡堵了柱子？还有C18柱用大含量的水冲柱子对柱子好吗？

作者: a50044758 时间: 2011-5-31 16:54

别用纯水冲，要用水的话，里面加5%的甲醇，我的柱子也堵过，你用纯甲醇低流速看看多冲一段时间能不能冲好，冲的时候可以把色谱柱的下端旋钮拧开冲，看看滴出液体的速度快不快，如果真的冲不好，那只有反冲了，我那根堵了的柱子是反冲冲好的。

作者: anxt2006 时间: 2011-5-31 19:12

你用甲醇水冲一段时间试试，可能是什么东西析出来了，如果还不行就倒冲试试

作者: yuzitwo 时间: 2011-5-31 19:13

柱子堵了一般就报废了！！！！同情

作者: 小莲 时间: 2011-5-31 21:17 标题: 回复 #1 linger0824 的帖子

以后配置个保护柱，压力一高直接一换就好了。
试试用乙腈和丙酮冲柱。

作者: fjdlgldg 时间: 2011-6-1 09:48

用90%水10%甲醇溶液冲洗，不行要拆下柱头清洗柱头过滤片

作者: gamewang 时间: 2011-6-1 09:49

纯水冲一会试试吧

作者: maicaixiaogu 时间: 2011-6-1 09:50 标题: 回复 #1 linger0824 的帖子

下次注意点，缓冲盐与有机相间需要过渡，有相机比例过大，会导致缓冲盐析出，污染（堵）色谱柱的。

压力高，还没完全把色谱柱堵了，用这个方法试试：
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）

1、你的是反相柱，可用大比例水冲洗。
2、流速0.5ml/min即可，每个程序大概一个小时。一般情况跑完异丙醇就可以了。

作者: suosuosky 时间: 2011-6-1 09:51

用90%水-10%甲醇冲嘛要是是盐的话有希望冲通的

作者: ccf335 时间: 2011-6-1 09:51

用完缓冲盐后最好用含水量比较高的流动相冲洗，直接用甲醇冲洗盐会析出堵塞柱子。关于C18能否直接用纯水冲洗和柱子有关，有的是可以的

作者: 绿茵ssein 时间: 2011-6-1 09:51

QUOTE:

原帖由 ccf335 于 2011-6-1 09:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用完缓冲盐后最好用含水量比较高的流动相冲洗，直接用甲醇冲洗盐会析出堵塞柱子。关于C18能否直接用纯水冲洗和柱子有关，有的是可以的

知道的跟楼上差不多，我们每次用完盐类buffer都会用水冲一会的，然后再用80%甲醇水冲，你可以用10%甲醇水冲冲，看能不能把盐溶掉哦

作者: yueya9113 时间: 2011-6-1 09:52

先高比例的甲醇水先冲冲看吧，实在不行就反冲试试。

作者: TTEWEE 时间: 2011-6-1 09:52

可以先用95%的水冲洗30min--1h，再用100%甲醇冲洗，实在没效果就把柱子反冲

作者: 感悟人生 时间: 2011-6-1 09:52

QUOTE:

原帖由 linger0824 于 2011-5-31 13:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想问一下我现在用的色谱柱堵了应该怎么处理啊现在用甲醇冲压力就特别大 {我之前用的是含醋酸盐的硼酸体系用80%甲醇水做流动相的}

可以用百分之⑤的甲醇水冲洗几个小时时间可以长一点然后用纯的在冲洗一个小时你可以试一试应该管用
压力高不一定就是柱子堵了可能是柱头那快脏了你也可以换以个柱心啊

检样完毕不能用纯甲醇冲洗的它起不到好的效果你也不能用纯水冲洗的应该用甲醇水或乙腈水这样会把水溶性的和有机的东西一起冲走

作者: uovt69jn 时间: 2011-6-1 09:53

你用的是含盐的流动相，应该先用含水高一点的先冲去盐，再用含甲醇高的冲。
直接用甲醇冲，那盐都会析出，堵塞柱子。

作者: gitde 时间: 2011-6-1 09:53

C18的柱子用用水冲肯定是不行的

作者: 英语你我他 时间: 2011-6-1 09:53

做缓冲盐时要注意洗柱塞杆，如果有在线清洗功能的话。

　另外，做完要把缓冲盐换成水，用80％的水20％的有机相来冲柱子。但要注意不能用纯水冲。那样柱子会倒床。

作者: feiteng666 时间: 2011-6-1 13:48

里面的缓冲盐，堵住柱子，支持楼上的方法

作者: BridgetJones 时间: 2011-6-1 13:48

用完含盐的流动相建议先用95%水低流速冲洗，然后再换95%甲醇或纯甲醇冲洗，否则盐析出会堵柱子，应该补救还来得及

作者: 心情se567 时间: 2011-6-1 13:49

QUOTE:

原帖由 xiaojunge 于 2011-5-31 13:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先用10-20%的甲醇水溶液低流速走2-3个小时看看
一般做完缓冲盐流动相要冲洗柱子的
如不冲洗柱子对柱子损伤很大而且溶液堵

先用纯水将管子里可能析出的盐冲洗干净，再升高柱温箱温度，95%水5%有机溶剂小流量冲洗柱子，柱压降下来，即可，曾经这样干过，不用着急，没问题的。

作者: 英语你我他 时间: 2011-6-2 10:42

QUOTE:

原帖由 心情se567 于 2011-6-1 13:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

先用纯水将管子里可能析出的盐冲洗干净，再升高柱温箱温度，95%水5%有机溶剂小流量冲洗柱子，柱压降下来，即可，曾经这样干过，不用着急，没问题的。 ...

同意，把柱温升高点

作者: duxin_30 时间: 2011-6-2 10:43

用低流速的10%甲醇水溶液冲洗过夜，再用90%甲醇水溶液冲洗1小时就好了啊！

作者: yangst85 时间: 2011-6-4 11:44

可能是直接用纯甲醇冲导致析晶亮，可以先用10%甲醇水溶液冲洗，还可把柱温稍微提高一点

作者: 财富思考 时间: 2011-6-4 11:45

有盐的体系不能直接用纯有机试剂冲洗，必须用低于30%甲醇水体系冲洗（我们有个实验用2M 缓冲盐，都是先用2%甲醇水先冲洗10分钟的改10%的冲），还有进样针，柱口，定量环都得用低浓度有机相冲洗，要不隔夜会析出盐！

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