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标题: 【求助】，CV扫出了明显的氧化还原峰 [打印本页]

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-6-5 13:21 标题: 【求助】，CV扫出了明显的氧化还原峰

最近用CVD，甲烷为碳源做多层石墨烯，在NaOH水溶液电解质中，CV扫出了明显的氧化还原峰。我看到的文献有报道氧化还原法制备的石墨烯在碱性溶液也扫出了类似结果，文献解释说是石墨烯表面存在含氧官能团与氢氧根反应所致。但是，我所制备的石墨烯不大可能存在含氧官能团，温度达1000度，制备过程也几乎不会有氧。我又在硫酸钠溶液扫了一下，没有出现明显的氧化还原峰。在我的印象中，碳材料基本上在酸性或中性电解质中扫CV，碱性似乎不多见。本人才疏学浅，不知哪位大侠多碱性溶液电解质中碳材料的CV有了解，指点迷津，谢了！我个人感觉，氢氧化钠电解质扫CV时出现了类似电池的插层反应，形成赝电容了，欢迎讨论。

作者: yazi 时间: 2015-6-5 13:22 标题: 【回复】

文献有类似结果，KOH中扫，氧化还原制备的石墨烯。
J. Phys. Chem. C 2010, 114, 11829–11834

作者: 小女人@ 时间: 2015-6-5 13:22 标题: 【回复】

cv 循环伏安？
怎么会有赝电容？
你用空白电极扫着试一下，是不是有赝电容？那也是碳材料，玻碳电极
你用LB把石墨烯取下来的么？

作者: zouyou 时间: 2015-6-5 13:23 标题: 【回复】

做空白试验看看，应该氧化了，做一下红外看看，祝你好运

作者: 大花猫bb 时间: 2015-6-5 13:23 标题: 【回复】

我似乎发现了一点线索，可能是电解质中溶解氧的影响。我所用的装置都是自己弄的最简单的三电极池。
参考博士论文：石墨烯及其复合材料对溶解氧还原反应的影响

作者: dadaai 时间: 2015-6-5 13:24 标题: 【回复】

1)氧化还原峰有多大？含氧基团是会有赝电容，但大不到哪去的，只是有对双电层的CV有扰动效果，不会出现超级明显的峰（除非在低扫速下，高扫速下更不明显）
2)再次你说在碱性中有峰，但酸性下就没峰，很可能是有金属的存在，不知道是不是跟你制作电极的方法有关系，用了镍网之类的？
3)如果做电容的话，碳材料在碱性电碱液中效果是比较好的

作者: yuanyuan 时间: 2015-6-5 13:25 标题: 【回复】

K+比Li+大的多，插层效果应该不会好的
我看你的CV不可能是氧的峰，而且可逆性可以说相当不错
看氧还电位我怀疑是不是Cu2+ 你用的什么催化剂
总之，我还是认为有金属，因为双电层电容已经很小了，而且峰高且直，在某电位下发生反应是相当的快速，应该是有金属的
如果不是，那我水平有限，爱莫能助了

作者: 灵魂 时间: 2015-6-5 13:25 标题: 【回复】

你用的什么基底泡沫镍之类的是在碱液里有性能的祝顺利

作者: 大花猫bb 时间: 2015-6-5 13:26 标题: 【回复】

泡沫镍是有，但是我已经用浓酸除去了的，而且泡沫镍的峰好像没有那么对称。

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-6-5 13:26 标题: 【回复】

泡沫镍建议不要用酸处理，出场的泡沫镍是很洁净的，可以进行除油处理，但是千万不要用酸处理。酸处理过后会极大的加大泡沫镍的赝电容性质。我观察你的氧化还原峰点位不像泡沫镍的电位，我见过的镍的电位一般不会这么高。而且我记得泡沫镍在强碱性溶液中电位在超过0.5以上会有强烈的反应，你可以找一个试一下。我理解不深也只能给你这些建议了。还有我们组做的在还原性气氛高温合成的碳管也依旧会有氧化还原峰，具体什么原因不清楚，我们愿意是催化剂金属造成的

作者: huali 时间: 2015-6-5 13:27 标题: 【回复】

电位问题，应该与参比电极有关，我认为应该最可能就是如楼上所说有金属残留。

作者: efp 时间: 2015-6-5 13:27 标题: 【回复】

OH-插层反应应该是很难进行的~你是不是CV的范围太宽啦，出现析氢析氧反应了？OH-浓度过高的话，析氧过电位就降低了~再有就是CVD的基底会不会有反应呢？ CV的图给大家看看是啥样子的啊

作者: 跳跳哈里 时间: 2015-6-5 13:28 标题: 【回复】

CV曲线见楼上第一个图，是已经除去金属镍衬底的测试曲线。析氧反应，好像不是那个样子吧，而且测试时我没有看到有明显气泡。我感觉，楼上有人说是残余金属离子的原因，具体反应还是太清楚，不过这一点有可能，但是EDS没有检测出残余金属镍，可能是灵敏度的问题。还有就是可不可能是电解质阳离子Na的嵌入反应，不过反应速度似乎没那么快和可逆。

作者: wwwh 时间: 2015-6-5 13:29 标题: 【回复】

个人认为应该是酸处理腐蚀掉泡沫镍表面部分氧化镍保护层，而同时会形成新的多孔结构，而这些新暴露的镍与多孔会增大泡沫镍的超电容性能。具体的表征测试我没有做过，但是我对于酸处理泡沫镍会增大泡沫镍本身的电容性能我进行过多次测试，应该是很可信的

作者: PP熊 时间: 2015-6-5 13:29 标题: 【回复】

石墨烯在氢氧化钠中扫出了氧化还原峰，怀疑有残余的金属镍存在。

作者: QQ爱 时间: 2015-6-5 13:30 标题: 【回复】

请问楼主产生峰的原因找到了吗？我也出现了类似情况，GO在700℃煅烧后在2MKOH中也产生相似的峰，困惑求解啊，是不是官能团残留，还是烧的过程中有杂质进入

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