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标题: 气相色谱检测中药提取液中乙二醇的含量,色谱条件怎么选择 [打印本页]

作者: yalefield 时间: 2011-6-9 15:26 标题: 气相色谱检测中药提取液中乙二醇的含量,色谱条件怎么选择

求教各位:
我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?
中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.

作者: naren4545 时间: 2011-6-9 19:12

中药体系比较复杂，会产生干扰！

作者: maomi530 时间: 2011-6-10 09:17

乙二醇极性比较大可以考虑用极性住

作者: yalefield 时间: 2011-6-10 17:06

请问：乙二醇沸点为197度，而顶空箱最高温度可以设到150度，顶空的汽化效果好么，能做出来么？

作者: 小莲 时间: 2011-6-10 19:30 标题: 回复 #4 yalefield 的帖子

乙二醇沸点比水还高，肯定不适合用顶空。体系中含大量水，组分又比较单一，最好考虑用HP-5、SE-52/54等非极性柱，在高的初始温度和快的升温速率下乙二醇的峰还是比较尖锐的。
如果跟乙醇难分开，再考虑用OV-1701、OV-225等中等极性的柱子。

作者: xiaotaozi06 时间: 2011-6-12 11:35

是么？貌似中药悬浊液是没法直接进样的，
如果不好顶空的话，那么就用分液漏斗萃取喽，
用什么溶剂好呢？

乙二醇与水/乙醇/丙酮/醋酸甘油吡啶等混溶，微溶于醚等,不溶于石油烃及油类
但是乙醇丙酮很显然不适合做萃取剂。

测定空气中乙二醇的标准方法是硅胶吸附，乙醇解析气相色谱法。

不知道固相萃取效果肿么样

或者吹扫捕集如何？没用固相萃取和吹扫捕集，
LZ如果有条件的话可以研究下

作者: HEC_css 时间: 2011-6-12 11:37

其实，这个问题最难的不是色谱条件的选择，而是样品前处理
柱子用极性柱问题不大，但是如果样品有水的话，就需要前处理了。乙二醇沸点较高，顶空不太合适

作者: yalefield 时间: 2011-6-12 11:39

那我把样品直接离心后再过滤去掉大颗粒的杂质，再进样对色谱柱的影响不知道会有多大？
再一个问题，直接进水样对色谱柱的影响到底有多大，是不是进了几针以后柱子就废了，不能再用了？

作者: liuzhangwee 时间: 2011-6-12 11:40

楼主可以考虑用液相分析。过滤后稀释直接进。用示差检测器，外标法定量。

作者: dragon5 时间: 2011-6-12 13:39

请坛友考虑下面切实可行的方法，我是用此方法做过乙二醇分析的，完全可行，准确可靠！

楼主可以考虑用下列气相色谱法分析
首先将“中药提取液”用分析纯无水乙醇稀释至含乙二醇浓度约为1mg/ml~5mg/ml，然后按以下色谱条件进样1微升测定，配制浓度范围为1mg/ml~5mg/ml乙二醇的乙醇溶液做标准对照测定，并作乙醇溶液空白测定，计算样品中的乙二醇浓度。
色谱条件：
色谱柱：2m×4mm，GDX-102（60~80目）；
柱温：150℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）流量：35ml/min。
说明
GDX-102为高分子球色谱担体，可专分析含水的醇类样品。
楼主再进一步参考一下白酒中杂醇油的GC分析方法就更加明白了。

作者: ngoir 时间: 2011-6-12 14:45

乙二醇印象里沸点接近200℃，估计要用液体进样，内标法来做

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-12 15:08

只离心分离不够。
还需要再过0.45um滤膜。
然后就可以直接进样了。

现在好一点的色谱柱直接进水样影响很小，进样量别太大即可。

作者: yalefield 时间: 2011-6-12 15:16

液相示差检测器？？？从来没有用过，不知道什么原理，适合检测什么类型的样品，可以说的在具体点么？

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