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标题: 食品中的邻苯二甲酸酯的测定相关问题？ [打印本页]

作者: 饮食男女 时间: 2011-6-19 09:51 标题: 食品中的邻苯二甲酸酯的测定相关问题？

GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定，标准中对于不含油脂的固体试样，加水至水量50mL，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，分层后取上清液进行GCMS分析。

按标准这么来说的话，就是用水做溶剂来提取，然后再液液分配，可是我查了一下，DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的，怎么会用水来提取呢？
大家怎么理解这个问题？

作者: unknow 时间: 2011-6-19 18:56 标题: 回复 #1 饮食男女的帖子

大仙，您好像忘了看这么一句：“本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。”检测总量都是ppm级的，而邻苯二甲酸酯类在水中的溶解度至少要比这个大100倍哦！如果到了要用有机溶剂提的份，那这些塑化剂估计用鼻子都能闻出来了！

作者: gitde 时间: 2011-6-20 10:22

明你没认真看！这个步骤之后你再详细的看看，还要加正己烷，液液萃取,取上层液！

作者: njuswjsw 时间: 2011-6-20 11:38

楼主没理解，不溶，可不是完全不溶。

其实，完全不溶的组份，也是不存在的。

作者: 饮食男女 时间: 2011-6-20 13:52

我知道后面还是要加正己烷液液分配，但是这时候的滤液已经是过滤掉样品的滤液了，如果邻苯二甲酸酯不溶于水，那这时候的滤液里提取到的邻苯二甲酸酯就很少，再对这个进行液液分配也没用

完全不溶的组分是不存在的没错，但是有些邻苯二甲酸酯在水中溶解度那么小，还用水来提取，如果样品里的邻苯二甲酸酯浓度稍微高点，那能保证提取完全吗？

作者: ccf335 时间: 2011-6-21 10:10

建议直接加正己烷，然后离心，萃取3-4次，浓缩定容

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-22 12:33

估计衬管几个样就得换。

作者: amerigo6 时间: 2011-6-22 12:35

我最近的问题就是老换衬管，走几十个样，就脏的不行，现在只能稀释，计算稀释倍数

作者: ttkl533 时间: 2011-6-22 14:31

加水应该是将样品分散均匀
利于下一步有机萃取吧！

作者: jeirf3uwd 时间: 2011-6-22 15:36

对有些样品也许可以。

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