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标题: 讨论：大家分离过程中怎么用半制备液相流速开到多少？ [打印本页]

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-19 09:55 标题: 讨论：大家分离过程中怎么用半制备液相流速开到多少？

大家讨论下在自己的分离过程中怎么用半制备液相的啊，
流速开到多少，喜欢用紫外还是示差，一般多久能制备一个样，
还有用什么牌子的半制备柱，以及大概一个月用几天半制备

作者: naren4545 时间: 2011-6-19 17:49

半制备的流速一般不会大于100ml，比较常用，半制备的柱子很多家都有！

作者: unknow 时间: 2011-6-19 18:15 标题: 回复 #1 haohaorenjia 的帖子

20-30ml/min，用紫外，紫外可以走梯度，走一针一般用十几二十分钟，特别难分的也会用到半个小时以上。

作者: smmdcryctc 时间: 2011-6-20 10:15

1.流速主要看柱压，不能太高，而这又跟流动相组成及比例有关系，我用1cm粗的柱子，流速3左右，按照理论计算可以达到4，但是压力太大……
2.一般我是用紫外，还没用过示差，呵呵，如果你目标成分有紫外吸收还是紫外吧，没有可以用示差……
3.多久能制备一个样品，这得看你样品纯度，溶解性，要是比较纯了，溶解性好，就是1cm的柱子一天搞个几十毫克也是没有问题的……
4.我用的是YMC的，主要是后期用，至于一个月用几天随便你自己啊……
以上是抛砖引玉，希望有高人斧正……

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-20 10:19

呵呵，我那个一个月用几天，是说一个月能排到几天液相，看来你们条件很好，想怎么用怎么用，我们液相太老了，流速只能到1.5-2，而且由于样品经常是混着没有吸收的东西，大家都喜欢用示差，示差还可以定量，那样可以根据峰高决定制多少就可以够打谱了

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-6-20 11:26

半制备关键是柱子，我们用的是主要是grace agilent fuji几个牌子的5UM的柱子，流速多选2-3，制备时间要看你样品的特点。

作者: thereyoube 时间: 2011-6-20 13:52

时间长短和你的样品的关系很大的，这个可没有定论

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-20 16:54

看来大家流速都比我们大，我们把精力放在前处理上，我以前做分离时一个月就能排4天液相，流速1.5，当时感觉一天不能做两个以上样品的话就感觉一个月没有什么成果（主要是还有制出来重复的）。

我们以前受条件限制，当时如果两天不能制出的样品都直接放弃了，专注于制备一天能制两个的样品

今天有个上海药物所的副所长来我们这讲座，谈制备时候强烈鄙视示差，说有买示差的钱还不如买个蒸发光，看来真是一个实验室一种方法，我们实验室全排示差，紫外都没有人用

作者: smmdcryctc 时间: 2011-6-21 14:04

ELSD不好直接制备的吧，要制备要分流的，个人觉得要是有紫外吸收，DAD是最好的，没有可以用示差，要是用ELSD得分流……

作者: aasle 时间: 2011-6-21 14:37

示差和蒸发光各有特点，示差制备的时候没有损失，但是流动相平衡的时间较长。蒸发光有损失，但是平衡很短。总体来讲蒸发光和示差的灵敏度没有紫外的高，可能蒸发光较示差灵敏一点吧。

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-22 09:29

我想了解下，有用蒸发光制备的吗，是加个分流器就用的吗？

作者: aasle 时间: 2011-6-22 09:41

嗯，分流器就行了！

作者: haohaorenjia 时间: 2011-6-22 12:32

但那样还是会损失一部分啊

作者: herozxq 时间: 2017-3-7 15:29 标题: 回复 #10 aasle 的帖子

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