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标题: 原子吸收石墨炉测土壤中铅、镉消化过程应该怎样做？ [打印本页]

作者: 奶苶 时间: 2011-6-20 16:58 标题: 原子吸收石墨炉测土壤中铅、镉消化过程应该怎样做？

最近国家有一项目要求我们测土壤中铅、镉（石墨炉法），因为第一次接手，没有这方面的经验，所以请做过同仁能发挥一下宝贵的经验！

我看了一下国标，前处理要用到四种酸，消化过程应该怎样把握？仪器参数应怎样设置？

作者: yuzitwo 时间: 2011-6-21 10:12

你用的是什么型号的原吸？

作者: 奶苶 时间: 2011-6-21 11:54

北京普析通用
TAS-990

作者: jioe5 时间: 2011-6-21 14:04

有微波消解吗?用硝酸氢氟酸消解后加高氯酸蒸到近干即可.

作者: 奶苶 时间: 2011-6-21 14:55

有，但是微波消解器，参数怎样设置！

作者: piaoliang110mei 时间: 2011-6-21 17:22

我们国家的国标目前还没有微波消解的方法
你可以参考美国环保总署的方法 EPA3052
各个仪器不一样，设置参数也不一样。
大体上是：
取0.2~0.5g土壤样品（建议少取，尤其是有机质含量高的）
加入9ml硝酸，3mlHF
仪器设置（以温度控制为主的微波消解仪）：
第一步 150℃  10min  XX瓦
第二步 180℃  05min  XX瓦
第三步 200℃ 15min  XX瓦
(国外仪器一般是升温200℃，和保持200℃是2个步骤。你可以5分钟升到200℃，再来个第四步200℃保持10min)

（以压力控制为主的仪器）
第一步  0.3MPa  03min  XX瓦
第二步  0.6MPa  02min  XX瓦
第三步  1.0MPa  02min  XX瓦
第四步 1.5MPa  02min XX瓦
第五步 2.0MPa  10min  XX瓦
(基本上做到2.0MPa，样品应该就可以消解掉了，如果消解不掉，在仪器罐体承受压力范围之内，可以再适当提高压力，温控也一样，可以适当提高温度，但是一定要注意，自己罐体的耐压能力，如果超出罐体耐压能力，很危险的。)

作者: nanopony 时间: 2011-6-22 09:46

貌似微波总是比别的消解方法快很多的

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